夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化

摘 要采用pH區(qū)帶精制逆流色譜與常規(guī)高速逆流色譜相結(jié)合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH區(qū)帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進(jìn)行分離，以正己烷乙酸乙酯甲醇水（5∶5∶2∶8， V/V， 上相加5 mmol/L三乙胺，下相加5 mmol/L HCl）為溶劑系統(tǒng)，上樣量3.0 g，分離得到1個混合物和3個高純度的生物堿單體：原阿片堿（375 mg）、蘇元胡堿甲（362 mg）和比枯枯靈（246 mg）， 其純度分別為97.5%，95.6%和971%。所得混合物850 mg經(jīng)常規(guī)高速逆流色譜二次分離，以正己烷乙酸乙酯甲醇水（1∶0.8∶1.1∶1， V/V）為溶劑系統(tǒng)，得到比枯枯靈（105 mg）和四氫巴馬亭（470 mg）單體，純度分別為99.1%和99.7%。從該藥材分得蘇元胡堿甲，兩種制備分離模式相結(jié)合，提高了夏天無生物堿的分離效率。

關(guān)鍵詞夏天無； pH區(qū)帶精制逆流色譜； 高速逆流色譜； 生物堿