要建立了真空蒸餾預富集-電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛試樣中微量鉑的方法。在真空條件下,利用Pb和Pt在較高溫度下蒸汽壓的差別進行分離,富集后的鉑溶解制成溶液后進行電感耦合等離子體發射光譜檢測,實現了真空密閉回收鉛。針對試樣的特點,對真空蒸餾方法理論上的可行性進行研究。結果表明:在蒸餾溫度為1250 K,真空度為30 Pa,蒸餾時間為3 h條件下,鉑的富集分離效果最好,可富集至9901%以上。線性范圍為0.023~20 mg/L,檢出限(3σ)為0.0069 mg/L,對樣品測定的相對標準偏差為17%(n=6)。用本方法對樣品中加入的鉑標準溶液進行了測定,回收率為99.8%~103.0%。本方法簡便快速、無污染,已應用于廢電路板貴金屬冶余物料中鉑的測定。
關鍵詞真空蒸餾預富集; 電感耦合等離子體發射光譜; 鉑; 鉛