高效液相色譜法測定豬尿中克倫特羅對映異構體殘留量

摘 要建立了測定豬尿中克倫特羅對映異構體殘留量的高效液相色譜分析方法。在堿化的條件下，用乙酸乙酯提取10 mL豬尿樣品，提取液經稀HCl反萃取，萃取液直接過SCX固相萃取小柱，再用5%氨化甲醇洗脫，洗脫液經氮氣吹干后用200 μL甲醇定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色譜柱，以V（甲醇）∶V（冰乙酸）∶V（三乙胺）=99.94∶0.02∶0.04為流動相進行HPLC分析，檢測波長301 nm，外標法定量。克倫特羅單-對映體的峰面積與其濃度在70~5000 μg/L范圍內呈良好的線性； 線性相關系數均大于09996； 豬尿樣品中檢出限為0.30 μg/L。豬尿中克倫特羅對映體在1.0~20.0 μg/L范圍內的添加回收率為76.3%~91.5%； 相對標準偏差RSD均小于7%(n=5)。

關鍵詞克倫特羅； 對映異構體； 高效液相色譜法； 豬尿