二氧化鉛修飾玻碳電極的鍍膜/循環伏安法制備及電催化性能

摘 要 采用鍍膜/循環伏安法制備了PbO2修飾玻碳電極。在Pb(NO3)2溶液中，在－０．７ V 將Pb膜沉積在玻碳電極表面，然后在5 mol/L NaOH溶液中以100 mV/s速度在－1.０~1.0 V循環伏安掃描20次，PbO2膜均勻沉積在玻碳電極表面。采用交流阻抗法監控電極修飾每一過程，環境掃描電鏡表征電極表面形貌。探討了PbO2膜的沉積機理及其電化學行為，表面活性位點覆蓋量為7.5×10 －10 mol/cm2。PbO2修飾電極對H2O2電氧化表現出較高催化活性，起始氧化電位低至0.1 V，考察了影響催化活性的因素。計時電流法測定H2O2 (工作電位0.40 V)，響應時間小于2 s; 線性范圍為5.0 ×10 －6 ~ 5.5×10 －4 mol/L；檢出限1.1×10 －6 mol/L (信噪比為3)。在實際水樣中H2O2測定結果滿意。電極在室溫環境下儲存30 d，其催化活性基本不變。該修飾電極制備工藝簡單、重現性良好、穩定性高。

關鍵詞 二氧化鉛； 玻碳電極； 鍍膜/循環伏安法； 電催化