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反相色譜條件下三唑類手性農藥對映異構體的拆分

2010-04-12 00:00:00任麗萍呂春光周志強
分析化學 2010年5期

摘 要 采用自制的纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色譜條件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇對映異構體。考察了固定相類型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流動相、柱溫等因素對三唑類手性農藥拆分的影響,優化了色譜分離的條件。結果表明:兩種固定相都有很強的拆分能力。在優化的色譜條件下,己唑醇和烯唑醇在這兩種固定相上都能被分離; 三唑酮只能在CDMPC- CSP上分離;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分離。流動相中水的含量增加會使對映體的保留增強,分離的可能性增大。在0~40 ℃研究溫度范圍內,容量因子k隨溫度的升高而減少,除烯效唑與戊唑醇外,其它手性農藥的選擇因子α也隨溫度的升高而減少,而分離度Rs隨溫度變化沒有明顯的規律,最好的分離度不都出現在低溫。對映體流出順序用圓二色檢測器測定。

關鍵詞 三唑類手性農藥; 手性拆分; 反相色譜; 手性固定相

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