摘 要 采用氣相色譜法(GC)和頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法(HS-GC/MS) 測定環(huán)境水樣中的二甲胺和二乙胺。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件如下:載氣為高純氮?dú)猓魉贋? mL/min,柱溫:35℃,保持15 min,以 5℃/min速度升至 80℃(GC);頂空溫度80 ℃,平衡時(shí)間30 min,柱溫50 ℃,離子源溫度230 ℃ (HS-GC/MS)。將10 mL水樣移入20 mL頂空瓶中,將頂空瓶用鋁蓋密封。放入自動頂空進(jìn)樣系統(tǒng)中加熱進(jìn)行分析。在上述條件下,二甲胺(1.80~35.9 mg/L)和二乙胺(1.42~28.4 mg/L)的線性良好。GC和HS-GC/MS測定二甲胺的檢出限分別為8.6和10.1 mg/L,測定二乙胺的檢出限分別為0.09和0.12 mg/L; 水樣平均加標(biāo)回收率分別為52.6%~562%和86.8%~109.6%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。結(jié)果表明,在分析揮發(fā)性的胺類物質(zhì)時(shí)HS-GC/MS比GC具有較強(qiáng)優(yōu)勢。它可省略蒸餾濃縮預(yù)處理步驟,直接進(jìn)樣,是一種測定環(huán)境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。
關(guān)鍵詞 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜;氣相色譜;二甲胺;二乙胺