不銹鋼超高潔凈度檢測工作平臺的建立

韻巧云，王 毅

（1.蘭州真空設備有限責任公司，甘肅 蘭州 730050；2.中油二建儀表分公司，甘肅 蘭州 730060）

1 引 言

以超流氦為工作介質的超低溫度可以確保超導體系統處于超導狀態，也為人們研究材料在極端低溫下的物性提供了必要的條件。為了保證系統的氣密性和真空度，介質的超流體特性對系統組零件的表面潔凈度提出了極高的要求。可以設想一個低溫閥門，當封閉閥門的兩個端面之間有一個非常微小的顆粒存在，對于一般工作介質，也許由于存在介質的表面張力，只要顆粒足夠小，閥門仍能處于良好的關閉狀態，而對于表面張力幾乎為零的超流氦，閥門就可能處于開通狀態。誠然不可能讓材料表面絕對的清潔，但是為了保證超流氦系統的正常工作，人們對材料表面上不同尺寸顆粒個數的分布提出了特殊的嚴格標準。為達到這個標準，需要解決如何清洗和如何檢測兩個方面的問題。該文著重進行清潔度檢測的探索和研究。

結合國家重大國際合作基礎研究項目——阿爾法磁譜儀地面支持系統（AMS-02-CGSE系統）的工程實踐，全部采用國產儀器、檢測介質和輔助材料，在國內首次建立了不銹鋼材料表面（超）高潔凈度的檢測系統。自主建立了具有優良數字采集和信息處理能力的顯微檢測平臺。尤其是在發現國產高純檢測試劑和高純過濾薄膜等諸多主副材料本身的顆粒潔凈度遠不達標的情況后，創造性地找到了對重要主輔材料的純化和循環使用等簡便又實用的工藝和方法，克服了阻礙有效檢測的根本障礙，完成了從實驗室探索性檢測到大批量部件表面進行工程性檢測的過渡。并在保證檢測質量的前提下，大大降低了工程檢測的成本和縮短了檢測的時間，將檢測的每一個過程置于嚴格的監控之下，建立起了完整的檢測和監測工藝。

2 表面潔凈度檢測標準及取樣要求

（1）取樣要求。對于一般樣品，清洗取樣洗滌液裝液量按照50%～70%零件內容執行，從取樣洗滌液中取100mL進行過濾檢測。對于大面積表面取樣另有細節規定（從略）。

（2）檢測標準。AMS-02-CGSE系統國際合作項目超導磁體國際合作主體方對不銹鋼表面潔凈度提出了具體的要求見表1。

表1 檢測標準

3 工作環境及主輔材料的原始數據

3.1 蘭州地區的大氣數據

蘭州市在大氣污染方面塵污染比較突出。“春天浮塵、夏秋泥塵、冬天煙塵”久治不絕，降塵量居高不下。據監測數據統計，2001年蘭州市降塵量為2.8萬噸/（月·平方公里），2006年蘭州市四城區降塵就高達3.92萬噸/（月·平方公里），平均每人分攤23.3 kg。2001年蘭州市總懸浮顆粒物年均值為0.81mg/m3，超過國家三級標準，在國家47個環保重點城市中，蘭州市空氣污染程度高居全國第二。數據顯示，蘭州地區的大氣塵埃數遠遠高于零部件表面潔凈度檢測標準要求，肯定不能直接在這樣的環境條件下實施檢測。

3.2 各類輔助材料的潔凈度原始預測數據

為了保證對不銹鋼零部件的表面潔凈度檢測嚴格按照標準進行，檢測用的輔助材料必須首先達到或是優于檢測標準。為此，對檢測用主要輔助材料無水乙醇過濾膜，和一般用途輔助材料手套、清潔布等進行了潔凈度情況預測，具體情況見表2。

數據顯示，國產的各種輔助材料自身潔凈度的各項數據普遍超標，有的超標幅度還比較大。在進行實際檢測工作之前，必須采取有效的工藝措施首先使各種輔助材料自身潔凈度達標。應該指出，如采用進口的高檔專用試劑和各種高檔輔助材料，由于它們的潔凈度已經達標，可以直接使用。然而，對于較大規模的工程清洗和檢測，有限的工程預算是不允許巨量地采用價格昂貴的進口試劑和輔助材料的。

4 環境、輔助材料潔凈度的規范

針對環境與輔助材料潔凈度雙重不符標準的具體情況，采取了相應的工藝措施，以保證檢測工作能在一個局部清潔的環境中進行，并設法使必要的輔助材料達到檢測標準。

表2 輔助材料清潔度檢測情況

4.1 建立一個十萬級潔凈實驗室

根據蘭州地區空氣環境的實際情況以及蘭州真空設備公司生產車間的具體條件，建立了一個100m2的十萬級潔凈實驗室，安裝了相應的空調凈化系統，從而建立起一個局部凈化的零部件清洗和檢測環境。潔凈室塵埃粒子數實際檢測結果如表3所示。

表3 潔凈室塵埃粒子數實際檢測結果

潔凈室塵埃粒子數實測結果優于中華人民共和國GMP標準等有關規定的潔凈度等級標準。據以后的零部件清洗及潔凈度檢測實際實施過程表明，十萬級潔凈實驗室的潔凈度情況符合零部件清洗及潔凈度檢測實際要求。

4.2 輔助材料的凈化

CGSE系統所有和低溫液氣介質接觸及真空夾套的金屬、非金屬表面，緊固件以及圖紙中明確要求清洗的零件內外表面黏附的油脂銹斑、污跡、臟物水及各類雜質均需采用專用清洗液（TX-1B，TX-3清洗液）、丙酮（CH3COCH3）、無水乙醇（CH3COOH）和純凈水等清洗，檢測試劑就選用分析純無水乙醇。正如前面所述，必須采取必要的工藝措施，保證無論是清洗溶劑（最后一道清洗工序用的清洗溶劑）、檢測試劑以及其他各種輔助材料自身的潔凈度達標。該文僅著重就檢測試劑和過濾膜的凈化進行討論。事實上，可以采用相同的方法對最后一道清洗工序用的清洗溶劑進行凈化。

4.2.1 檢測試劑的選用與凈化

采用國產分析純無水乙醇作為檢測試劑。為了達到高潔凈度的要求，去除其中的雜質顆粒，將它用3μm的過濾膜過濾。過濾采用AL系列溶劑過濾器，在液相色譜分析中它可以除去來自樣品中及流動相中的雜質。

4.2.2 過濾膜的選用與凈化

過濾系統中膜的清潔度很關鍵，它的好壞直接影響測試結果，經預測對比，選用了相對質量較好的廠家的濾膜。即使如此，它們仍然達不到要求的潔凈度標準。問題的癥結就顯現無遺：用不達標的濾膜去過濾不達標的溶劑，能不以同時得到達標的溶劑和濾膜？

為此采用互動漸近的辦法，即使用不達標的濾膜去過濾不達標的溶劑。觀察發現溶劑中的雜質顆粒還是比過濾前得以減少。然后拿改善后的溶劑去漂洗不達標的濾膜，觀察發現濾膜的潔凈度也得以提高。疊代幾次（1～3次），就很容易地得到了雙雙符合標準的溶劑和濾膜。表4是經過互動漸近的辦法得到的清潔濾膜實測的結果。

表4 清洗過的清潔濾膜的實測結果

實際的清洗與檢測操過程中，所使用的溶劑如分析純酒精是十分昂貴的。工程清洗和檢測需要使用的量很大，如何降低這個環節的工藝成本也是工程實施必須加以考慮的重要問題。以上介紹的互動漸近的辦法就開辟了一條降低成本的有效途徑，它能把使用過的廢棄酒精（包括濾膜）凈化并在一定程度上得以循環使用。

4.2.3 其他輔助材料的選用

在整個檢測過程，必須對所有環節用到的各種輔助材料的潔凈度都要進行嚴格的監控。事實上，利用自建的測試平臺發現市上許多所謂的無塵手套、無塵布、無塵包裝膜都不能達到潔凈度標準。必須首先進行嚴格的比較和選擇，必要的話，需要用達標的酒精仔細清洗。例如選擇了潔凈度相對好的Powerderfree latex手套，在使用前用達標的酒精清洗，基本可以做到使手套潔凈度達到標準。

4.3 檢測平臺——顯微系統及計算機數據采集系統的建立

采用ZCM-700透反射顯微鏡作為檢測顯微系統，實際使用其中的40×10倍進行目前的顯微觀測比較合適。在Windows2000或Windowsxp支持下，將圖像采集卡安裝于電腦主機的PCI插槽上，采用上海宙山ZRJ-2000顯微圖象測量軟件，可從視頻捕捉卡上捕捉圖象，快速測量待測工件之尺寸，并自動標注，計數由人工完成。

檢測時用凈化達標的分析純無水乙醇（CH3COOH）沖洗待檢工件，取其中100 mL經過達標的濾膜過濾，將此濾膜在40×10倍顯微鏡下進行檢測，將測到的雜質顆粒數分布減去濾膜相應的平均本底，就得到100 mL溶液中所含的雜質顆粒數分布。通過與檢測標準比較，決定被檢工件是否需要繼續清洗。

4.4 檢測平臺準確度的鑒定

在一系列上述工作平臺下，在對CGSE中零部件及實體的具體檢測中得到數據見表5。

表5 對照試驗

為阿爾法磁譜儀地面支持系統中建立的工作平臺完全保證系統對零部件超高潔凈度的需求，保障了超流氦系統的正常工作。

5 結束語

阿爾發磁譜儀國際重大合作基礎研究項目低溫地面支持系統（CGSE），需要保證具有合格的機械及真空絕熱性能，對于系統的潔凈度有特殊的高要求，其標準達到國際先進水平。該文對此項工作中具有關鍵重要性的潔凈度檢測進行了系統的探索和研究。全部采用國產的設備、檢測介質和各種主副材料，在我國首次建立起一套完整的不銹鋼表面（超）高潔凈度檢測系統。實踐證明，研究取得的簡便又實用的潔凈度檢測工藝和方法，能夠勝任對于具有（超）高潔凈度要求的表面清潔度檢測。克服了國產高純檢測試劑和高純過濾薄膜等諸多主副材料本身的潔凈度遠不達標的困難，創造性地找到了對重要主輔材料的純化和循環使用等簡便又實用的工藝和方法，完成了從實驗室探索性檢測到對大批量部件表面進行工程性檢測的過渡。建立起了完整的（超）高潔凈度檢測和監測工藝，它對于我國科學技術以及相關工程領域今后的（超）高潔凈度檢測工作提供了可靠而寶貴的經驗，具有重要的參考意義和實際的應用價值。

特此感謝上海交通大學龐乾駿教授，石玉美博士的支持與指導。

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