化學實驗室認證認可與質量控制

譚和平，陳能武，張云嫦

（中國測試技術研究院，四川 成都 610021）

1 引 言

隨著改革開放的深入發展以及加入WTO，我國的經濟已進入貿易國際化、市場競爭白熱化的關鍵時期，檢測服務的重要性在世界貿易和經濟發展中的作用日益突出。對于第三方檢測實驗室而言，只有通過實驗室認證認可，加強實驗室的標準化管理，提高分析檢測工作的質量，為社會提供科學、準確、公正的檢測數據，才能在激烈的檢測市場上占有一席之地，從而贏得社會各有關方面的信賴，在市場競爭中得以生存和發展。

2 實驗室認證認可及其重要意義

認證是指與產品、過程、體系或人員有關的第三方證明；認可是正式表明合格評定機構具備實施特定合格評定工作的能力的第三方證明[1]。目前我國各類實驗室主要實行的是計量認證、審查認可（驗收）和實驗室認可三種合格評定模式，其中計量認證、審查認可（驗收）屬于資質認定的兩種形式。資質認定和實驗室認可的比較如表1所示。

表1 資質認定和實驗室認可的比較

由于實驗室是為供需雙方提供檢測服務的技術組織，所出具的檢測檢驗結果是貿易雙方的重要依據，又是產生貿易和法律糾紛的焦點。所以對提供檢測數據的實驗室加強質量控制，對實驗室資質開展認證認可活動，降低可能出現的實驗室質量責任風險，實現實驗室檢測數據的國際多邊和雙邊的互認，具有重要而深遠的意義。

3 化學實驗室認證認可

我國第三方檢測實驗室中化學實驗室數量最多，承擔的檢驗檢測任務形形色色，類型復雜。化學實驗室要做好認證認可，必須根據準則要求，以人（檢測及管理人員）、機（儀器設備）、樣（樣品）、法（方法、標準）、環（測試環境）這些要素構成一個體系；在這個體系上建立方針目標、過程要素、結構資源、體系文件、運行監控、內部審核、管理評審、持續改進和檢驗報告等控制環節；圍繞提升三個能力，即“承擔相應的法律責任的能力、有效進行質量管理的能力、開展檢測技術服務的能力”來開展工作；通過關鍵技術環節的質量控制，達到提升管理和服務水平，提高技術能力，獲得資質認證認可的目的。

4 化學實驗室質量控制

實驗室出具的檢測數據是否準確可靠與實驗室對各個關鍵技術環節的控制密切相關。ISO/IEC 17025：2005《檢測和校準實驗室能力認可準則》和《實驗室資質認定評審準則》中明確規定實驗室應有質量控制程序以監控檢測和校準的有效性[2-3]。實驗室質量控制主要是通過內部質量控制和外部質量控制這兩大措施來實現的。

4.1 內部質量控制

內部質量控制是實驗室人員對分析檢測質量進行自我控制的過程。實驗室通過采取有效的內部質量控制措施來保證檢測分析獲得準確的檢測結果。

4.1.1 實驗人員

實驗室檢測人員的專業知識、技術能力、工作態度以及責任心和法律意識對整個檢測過程起主導作用，直接影響檢驗結果的質量。加強實驗室檢測人員的有效培訓和管理，能有效提升實驗室認證認可的公信度。實驗室可根據所開展檢測工作的類型和工作量，有計劃、有目的地通過基本技能操作、空白試驗（陰性對照試驗）、陽性對照試驗、平行樣測試、加標回收試驗、對有證標物的檢測、保留樣品的再測試、工作曲線的核查、分析樣品的不同特性的相關性、實驗室人員比對和方法的比對、檢測結果的研判等途徑對其進行專業技能培訓。對于技術熟練和經驗豐富的檢測人員，在應用新儀器、新方法、新技術之前，也應該進行培訓，使其持續地提高技術水平和業務素質。

4.1.2 儀器設備

化學實驗室檢測工作對儀器設備的依賴性越來越強，保證儀器設備的可靠性顯得至關重要。實驗室對新設備必須通過方法學考查其精確度、靈敏度、穩定性、檢出限等技術參數，按照相關的規程規范進行檢定/校準，確認滿足檢測工作的要求才能投入使用。伴隨著儀器設備使用頻次的增加，儀器環境溫度、濕度的變化，以及振動、電磁等環境因素干擾，儀器的靈敏度和準確度會逐漸下降，從而影響檢測結果的準確性。因此，應定期由專門的技術人員進行維護保養，再按規程規范定期進行檢定或校準，確保其性能完好，符合檢測要求。儀器在使用過程中，應防止交叉污染影響檢測的準確性。實驗室要定期進行儀器比對、有證標準物質的測試等方式對檢測設備進行期間核查和定期評價。實驗室要建立儀器設備安裝調試、檢定校準、結果確認、使用維護、期間核查、性能評價等資料檔案，要制定詳細的儀器設備管理制度，編制儀器設備使用、維護、核查作業指導書，并嚴格按作業指導書操作使用。

4.1.3 方法（標準）的選擇

實驗室應按順序優先采用國際標準、國外先進標準、國家標準、行業標準、權威技術組織制訂的檢驗方法、正式出版的各類檢驗標準和方法匯編。采用標準檢測方法可以確保檢測結果在全國范圍內、某個領域或某個區域范圍內的比對和互認。當沒有相應標準規定的檢測方法時，應盡可能選擇由知名的技術組織或有關科技文獻或雜志上公布的方法，經技術負責人確認后使用。實驗室也可以自己編寫檢測方法，經驗證確認后使用。所有非標準方法必須通過有證標準物質的測試、空白試驗、制備標準曲線、精密度試驗、回收試驗和測量結果不確定度分析或實驗室間比對、能力驗證等途徑確認后才可使用。

4.1.4 實驗材料

化學實驗室在購買和使用各種試劑、耗材、氣體、實驗用水時，重點要考慮純度和有效期。試劑、耗材的質量對檢驗結果的影響主要有以下3種情形：（1）試劑、實驗用水不純（含有被測成分或其他雜質成分）而使測定結果偏離或對測定產生干擾；（2）試劑已超過存放的有效期，失效而影響檢測結果的準確性；（3）檢測設備需要的氦氣、氫氣、氬氣等載氣不純致使設備的靈敏度下降。因此在同一檢測程序中應盡量使用同廠家、同批次的試劑，把誤差控制到最小。實驗室應制定試劑和耗材的購買、驗收和存儲程序，只有在經檢查或確認符合有關檢測方法中規定的標準之后才能投入使用。

4.1.5 量值溯源

量值溯源是實驗室結果互認的基礎，對于保證測量的準確度具有不可取代的作用。在實驗室認可準則中，量值溯源包括了設備和標準物質兩個方面。檢測實驗室中凡是與測量結果有關的儀器設備、計量器具等在投入使用前須進行檢定/校準，保證測試結果的量值溯源性和可靠性，未經檢定/校準的儀器設備不得使用。已經投入使用的儀器設備和計量器具要定期檢定/校準，進行期間核查。實驗室要注意利用檢定/校準證書的數據對儀器出具的結果進行修正。實驗室使用的標準物質應當有由供貨方以證書的形式提供的準確含量和有效期標識（有證標準物質）。標準物質在經過較長時間存放后其值也可能發生變化，要通過對有證標準物質的檢測、對保留樣品的再測試等方式實施標準物質的期間核查，確保其校準狀態的置信度。

4.1.6 設施和環境

實驗室的電力、照明、電源穩壓系統、必要的停電保護裝置或備用電力系統、溫度控制、濕度控制、必要的通信網絡系統、自然通風和排風、防震、冷藏和冷凍等基本設施都是保證檢測過程順利進行的必要條件。檢測過程中如果出現實驗室電壓不穩定、實驗室溫度波動太大、儀器實驗室濕度超出檢測設備所要求的范圍、實驗室周邊存在嚴重的電磁干擾或輻射干擾、實驗室周邊有較大振動源、檢測實驗室產生的廢氣不能順利排放等任何一種狀況就會嚴重影響檢測過程和結果。因此，為了保證檢測結果的準確性和有效性，實驗室應根據檢測需求來配置相應的設施和對可能影響檢測工作的環境因素進行有效的控制，使設施和環境條件滿足檢測需要。

4.1.7 實驗樣品

實驗室應針對不同的檢測對象按照相關技術規范或者標準對樣品的采集、制備、傳送、儲存、處置等各個環節實施有效的控制。在樣品采集時要確保其均勻性和代表性，對于可流動的液體樣品，要考慮樣品內的飄浮物、沉淀物或可揮發性氣體等，必須先混合均勻再取樣；對于粉末狀樣品，需在原包裝充分混合均勻后再取樣；對于固體樣品，需從樣品中有代表性的部位分別取出一部分粉碎混勻后再取樣。在樣品制備時，應在獨立區域進行，使用潔凈的制樣工具，避免交叉污染，制成樣品應盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器中，立即封口，加貼樣品標識，將樣品置于規定溫濕度環境中保存。要注意盡量保持待測樣品的原始狀態，保證樣品中待測組分的完整性，避免在樣品的制備過程中因制備方法不當使樣品中的待測組分損失，或遭受二次污染改變了樣品原有的特性。

4.2 外部質量控制

外部質量控制又稱實驗室間質量控制，是指由外部的第三者，如上級監督機構、管理部門對實驗室及其檢測人員的分析檢測質量定期或不定期實行考察的過程，其目的是發現和消除實驗室檢測結果存在的系統誤差和影響因素，保證測試結果的可溯源性和可比性。外部質量控制有能力驗證、實驗室間比對和測量審核三種類型。

4.2.1 參加能力驗證活動

能力驗證是利用實驗室間比對來判定實驗室和檢查機構能力的活動，是對實驗室能力狀況和管理狀況進行客觀考核的一種方法，也是認可機構加入和維持國際相互承認協議（MRA）的必要條件之一。

化學實驗室參加能力驗證活動，其結果能客觀、公正、科學地反映相關項目的檢測現狀，是對實驗室檢測技術水平的最佳檢驗。通過實驗室間比對，可以得到不同實驗室對量值測量的一致性和等效性[4]。實驗室在可能的情況下要盡可能地參加國際的、國內的（國家認監委、認可委（CNAS）組織）能力驗證活動。通過參加能力驗證活動，發現實驗室自身存在的諸如實驗室質量管理是否規范、儀器設備是否符合檢測要求、采用標準（方法）是否合適、檢測人員的技能水平等問題，從中找出差距與不足，有針對性地實施整改措施，最終達到提高檢測能力、實現實驗室質量控制的目的。

4.2.2 實驗室間比對

實驗室通過參加國內不同實驗室間的比對活動，積極運用科學有效的方法（如Robust法的z值分量評價等）對數據進行統計分析，對實驗結果進行評價，可以確定實驗室相關檢測項目的水平和狀態，尋找可能改進和提高的機會，達到檢測結果質量控制的目的。此外，當某個實驗室開發出一種新的檢測方法或技術時，也可以按照預先規定的條件，組織一些實驗室進行實驗室間比對來驗證和評價其有效性和可比性。

4.2.3 測量審核

測量審核是實驗室對被測物品進行測試，將測試結果與參考值進行比較的活動，是能力驗證活動的一部分，也是實驗室檢測結果質量控制的重要手段之一。實驗室為了考察自己在某個檢測項目的能力和水平，通過將某個檢測項目的測試結果與提供運作的合作組織、認可機構（如認監委、認可委）指定的參考實驗室的參考值進行比較，達到評價實驗室是否具有勝任其所從事檢測工作的能力以及找出差距、制定補救措施、提高檢測質量的目的。進行測量審核通常是在兩次能力驗證計劃之間且沒有合適的實驗室間比對計劃時，采用的一種一對一的能力驗證活動，這也是認可組織、政府部門和客戶評價實驗室能力的重要依據之一。

5 結束語

化學實驗室的質量控制是一項系統的工程。由于行業的性質不同，檢測對象不同，實驗室的工作任務不同，其質量形成過程也不盡相同。關于各類實驗室的質量控制文獻報道也較多[5-8]。因此，在建立實驗室質量控制體系時，應根據實驗室的工作特點進行分析研究，明確其質量形成過程及涉及的各要素，采取最有效的措施，促進質量控制工作的不斷發展。

[1]ISO/IEC 17000：2004，合格評定，詞匯和一般原則[S].

[2]ISO/IEC 17025：2005，檢測和校準實驗室能力認可準則[S].

[3] 實驗室資質認定評審準則[S].北京：中國計量出版社，2007.

[4] 譚和平.檢測校準實驗室能力建設與管理[M].成都：四川科技出版社，2007.

[5] 王昌建.食品理化實驗室質量控制的探討[J].中國國境衛生檢疫雜志，2010，2（33）：61-63.

[6]王麗玲.衛生檢驗理化實驗室常用的內部質量控制方法[J].分析儀器，2009（6）：94-95.

[7] 陳華英.淺談食品中微生物檢驗實驗室的管理[J].現代測量與實驗室管理，2006，14（5）：64.

[8] 馬 林，翟小敏.通過實驗室內部質量控制保證檢測報告質量[J].現代測量與實驗室管理，2009（5）：58-59.