邱富容,徐志明,左天明,李 霞
(四川省核工業地質局分析測試中心,四川 成都 610503)
質量控制是全面質量管理體系中的重要組成部分,在質控中常使用一些統計學方法對實驗數據進行歸納和分析,也常用一些圖表對質控情況進行直觀形象的顯示。該文利用Excel所具有的強大的制表、統計、函數功能,在制作質量檢查表和質量控制圖運用于巖礦化學分析質量控制進行了嘗試。
巖礦化學分析質量控制指標有精密度和準確度兩個控制指標,每批次分析結果必須同時符合兩個控制指標要求。
巖石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型為:
(注:此數學模型不包括貴金屬礦物)
式中:Yc——重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限,%;
C——某礦種某組分重復分析相對偏差允許系數。
統計批次試樣重復分析合格率(指室內一次合格率),當合格率大于等于95%時,判定該批次合格;當合格率小于95%時,判定該批次不合格,應查找原因,妥善處理。
標準物質(或標準物質某組分)的分析結果相對偏差允許限(YB)為:
式中:Yc——重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限,%;
X0——標準物質(或標準物質中某組分)的標準值;
C——某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數。
同一分析批次試樣中插入標準物質(或標準物質某組分)的合格率應達到100%。
相對偏差(RD)表示單次測定結果偏差在平均值中所占的百分率:
誤差(E)表示測定結果(Xi)與真實值(XT)之間的差值:
相對誤差(RE)表示誤差(E)在真實值(XT)中所占的百分率:
控制圖是對過程質量加以測定、記錄,并進行控制管理的一種用統計方法設計的圖。圖上有中心線(CL)、上控制限(UCL)和下控制限(LCL)。
建立一個Excel文檔,將工作表Sheet1更名為所分析項目,如CaO。建立如圖1所示的質量檢查表。
3.1.1 制表
錄入基本信息、密碼序號、序號、分析編號。連續的序號可直接填充。
3.1.2 設置計算公式
(1)按式(1)計算相對偏差允許限(Yc)。在 1號密碼樣對應的L10中,先鍵入“=”,再依次鍵入:
式中:查磷礦中“CaO”的相對偏差允許系數為C=1;
E10——分析編號為2008-074-4號樣的基本分析結果;
H10——該樣的重復檢查分析結果;
圖1 質量檢查表軟件視圖界面
(2)按式(4)計算分析相對偏差(RD),依次鍵入:
(3)復制公式:選定 k10∶N10,復制粘貼到其他密碼樣相對應的位置。
3.1.3 結果判定
按照原始記錄表錄入基本分析結果和檢查分析結果(密碼樣分析結果),則可立即得出重復分析試樣相對偏差允許限(Yc)和分析相對偏差(RD)的值,比較兩個數據的絕對值,相對偏差允許限大于等于分析相對偏差即為合格,符合精密度控制要求。
分別按式(7)和式(8)計算內檢率和合格率,并在備注欄中輸入內檢率和合格率。
3.2.1 建立如圖2所示的質量控制表
(1)按式(2)計算允許相對偏差(YB)值(控制上限)。在E127單元格內先鍵入“=”,再依次鍵入:
式中:E125——標準物質標準值。
(2)計算控制下限(-YB)。在E129單元格內鍵入:
(3)按式(6)計算測定相對誤差(RE)。在 E128單元格鍵入:
式中:E126——標準物質測定值。將標準物質標準值視為真值(XT)代入公式進行計算。
(4)復制公式到其他測定相應位置。
3.2.2 結果判定
錄入標準物質標準值和標準物質測定值,則可立即得出相對偏差允許限(Yc)和分析相對偏差(RD)。允許相對誤差的絕對值全部小于等于允許相對偏差允許限值,即可判定該批次合格,符合準確度控制要求。
以標準物質分析結果相對偏差允許限(YB)為控制上限(UCL),其負值(-YB)為控制下限(LCL),以 X軸坐標線為中心線(CL),繪制如圖2所示的質量控制圖。
(1)選定 D127:L129;
(2)點擊“圖表向導”圖標,按照圖表向導創建圖表;
(3)選擇圖表類型,單擊選擇“折線圖”和“數據點折線圖”;
(4)選擇圖表源數據,這一步在制作圖表前已經選定;
(5)設置圖表選項,如圖3所示,在圖表標題里輸入CaO質量控制圖,在分數(X)軸里輸入次數,在數值(Y)軸里輸入數值;
(6)選擇圖表位置,選定作為其中對象插入;
(7)對所得的質量控制圖進行格式編輯,即可得到圖2所示的質量控制圖。
圖2 質量控制表和質量控制圖軟件視圖界面
圖3 設置圖表選項軟件視圖界面
標準物質測定值與標準物質標準值的相對誤差落在控制上下限范圍內即為合格數據,并可查看測定值的變化趨勢。
(1)所述質量控制圖以標準物質(或標準物質某組分)的分析結果相對偏差允許限(YB)為極差,以其正負值為上下控制限,極差中心值為0,以0值所繪制的中心線與X軸重合,故以X軸為中心線。
(2)運用該文所述Excel軟件方法制作質量檢查表、質量控制表和質量控制圖,只需要掌握Excel軟件的制表、制圖、公式和簡單函數的使用方法即可。
(3)一個文檔可同時編輯同批次所測多種元素的質量檢查表,質量控制表和質量控制圖可另建一文檔,可建立一月、一季度、一年的質量控制表和質量控制圖。文檔名標明批號、分析元素和件數,便于以后復制和查對。建好一次,以后可直接復制進行修改,可以提高效率,但要注意抽查核對公式是否出錯。
運用常用的辦公軟件——Excel軟件制作質量檢查表、質量控制表和質量控制圖快速、準確,無計算筆誤,可大大提高地質實驗室質量控制工作效率,尤其是提高了大批量同種巖礦化學分析質量控制工作的效率,是巖礦化學分析中質量控制的有效手段。
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