鎳基合金釬料高頻感應釬焊金剛石試驗研究

徐正亞 徐鴻鈞 傅玉燦

1.常熟理工學院，常熟，215500 2.南京航空航天大學，南京，210016

0 引言

金剛石工具廣泛應用于地質勘探、石材、機械、汽車及國防工業等領域。目前在實際生產中使用的金剛石工具一般是利用多層燒結或單層電鍍工藝制作而成的，結合劑材料亦即燒結胎體或鍍層材料在磨具中起到固結磨粒的作用。大量研究表明，傳統的金剛石工具中金剛石最大出露高度一般不超過其粒徑的1／3，金剛石磨粒主要依靠結合劑材料的機械夾持力鑲嵌于結合劑中，磨粒與胎體間結合力弱，往往造成金剛石未充分發揮作用就過早脫落，極大地影響了金剛石工具的性能。

近年來國內外學者提出用高溫釬焊法制作單層釬焊金剛石工具的方法，通過釬料和金剛石之間的化學冶金結合來實現釬料對金剛石的高強度結合［1－4］。高溫釬焊通常采用真空爐中釬焊（真空釬焊）或高頻感應釬焊，相比之下高頻感應加熱具有加熱效率高、加熱方式靈活等優點［5－6］，特別適合于一些超大、超長型以及在基體承受整體加熱時變形難于控制的工具的釬焊。目前國內外對于高頻感應釬焊金剛石的研究還處于起步階段，因此有必要對高頻感應釬焊金剛石的釬焊機理及釬焊工藝進行深入的研究。

本文在研制高頻感應釬焊試驗裝置的基礎上，采用了Ni－Cr合金釬料對金剛石進行了高頻感應釬焊工藝試驗，分析了金剛石和釬料的界面微結構，并確定了優化的釬焊工藝。

1 試樣制備與試驗方法

選用YK－9型40／50金剛石，其顏色為淺黃色，晶形完整無破碎，如圖1所示。基體材料為45鋼，釬料為Ni－12Cr－3.5B－4Si（元素前數字表示質量分數，%）合金粉末。在感應釬焊前采用80號、120號、200號的砂紙對45鋼基體進行打磨，去除表面的氧化膜，并放入丙酮溶劑中超聲波清洗去除基體表面油污，最后用酒精進行沖洗并吹干，隨后在基體表面排布金剛石磨粒再均勻撒上釬料。

圖1 YK－9金剛石形貌

圖2為研制的高頻感應釬焊試驗裝置示意圖，釬焊試樣通過螺紋連接固定在螺釘上，采用SP－25型高頻感應設備進行加熱，感應器為3匝圓形紫銅線圈，線圈內徑為55mm，利用標準K形熱電偶測量釬焊溫度，并利用自行開發的感應釬焊溫控系統實現相應的釬焊工藝中溫度控制［7］。

圖2 高頻感應釬焊試驗裝置

高頻感應釬焊的工藝條件主要包括釬焊溫度、保溫時間、升降溫速度、保護氣體等，其中釬焊溫度和保溫時間對釬焊結果影響較大。確定釬焊溫度的主要依據是所選用釬料的熔化特性，即釬料熔化時所表現出來的物理性能（固相線溫度、液相線溫度、固液相溫度區間）［8］。Ni－Cr合金釬焊金剛石時，通常將釬焊溫度選為高于釬料熔點的60～120℃，即使釬料的流動性處于最佳狀態。由于感應釬焊時采用的Ni－Cr釬料的熔化區間為950～1010℃，結合真空釬焊金剛石時的釬焊溫度［9］，可認為釬焊溫度在1020～1080℃之間時釬焊金剛石磨粒能取得預期效果，試驗中采用的釬焊溫度為1020℃、1050℃、1080℃。保溫時間與釬焊溫度一樣，也是主要的工藝參數之一，釬焊保溫時間決定了Ni－Cr釬料中活性元素Cr與金剛石間的擴散程度，一定的保溫時間是釬料與金剛石相互擴散、形成牢固結合所必須的條件，試驗時保溫時間分別為0、10s、20s、30s。

感應釬焊時把試樣置于氣體保護腔內，在加熱前先通氬氣約1min以便排除保護腔內的空氣，空氣流量為5L／min，然后加熱至預定的釬焊溫度并保溫一定時間后停止加熱，冷卻至室溫，整個釬焊過程應處于氬氣保護下，防止釬料、基體及金剛石發生氧化。

采用JSM－6300型掃描電鏡（SEM）對釬焊后金剛石表面進行形貌觀察，利用X射線能譜儀（EDS）對反應產物進行能譜分析，用XD－3A型X射線衍射儀（Cu靶，40kV，30mA）分析形成的反應產物的相結構。

2 試驗結果與分析

2.1 高頻感應釬焊磨粒形貌

圖3a為釬焊溫度為1050℃、保溫20s高頻感應釬焊獲得的金剛石整體形貌。從圖3b可以看出，釬料已經明顯爬上金剛石表面與金剛石結合，金剛石磨料出露高度大。

圖3 高頻感應釬焊金剛石磨粒的形貌

2.2 高頻感應釬焊金剛石界面微結構分析

圖4是釬焊金剛石試樣在王水中深腐蝕后的SEM形貌照片。從圖4a可以看到高頻感應釬焊后金剛石表面生成了一層反應產物，從圖4b中可以觀察到沿金剛石表面切向生長的層片狀化合物，對該化合物的能譜分析結果見表1，在A區域有C、Cr元素，其原子數量比約為2∶3，根據Cr－C相圖可以推測此種切向生成的碳化物可能是Cr3C2，在B區域除了有C、Cr元素存在，還發現有少量的Si元素。

圖4 金剛石磨粒表面碳化物形貌

表1 碳化物成分

為了進一步確定碳化物成分，采用X射線對界面碳化物作物相結構進行分析，X射線衍射結果如圖5所示，根據衍射結果可以確定沿金剛石表面切向生長的層片狀化合物為Cr3C2。

圖5 釬焊金剛石X射線衍射譜

由于金剛石顆粒不為一般低熔點金屬與合金液體所浸潤，故試驗選用Ni－Cr合金釬料釬焊金剛石，旨在通過活性元素Cr與金剛石表面反應形成的碳化物改善釬料對金剛石的浸潤性，實現金剛石與基體的牢固連接。金剛石晶體中的每個C原子都來自于sp3雜化軌道的共價鍵中，金剛石中sp3雜化共價鍵的強度是非常高的，C原子掙脫其約束時需要很高的能量。當釬焊試樣被加熱到一定溫度后，液態釬料中的Cr與金剛石中的C原子直接接觸時，首先在界面能較高的局部區域形核，形成Cr3C2。在反應的初始階段，反應速度很快，并且由于感應加熱時的電磁攪拌效應加快了原子的擴散速度，因此經過較短的保溫時間就可獲得一定厚度的反應層。其反應產物一旦形成，在體系里就存在兩個界面，即C／Cr3C2界面和Cr3C2／Ni－Cr界面，在生長和分解的綜合作用下，化合物的形成與長大主要發生在C／Cr3C2界面上，因為此時化合物的形成是靠Cr擴散通過Cr3C2層，擴散到C界面Cr與C元素形成化合物，當Cr濃度較高時，Cr和C的原子百分數達到7∶3，即可形成Cr7C3；當Cr濃度較低時，Cr和C的原子百分數為3∶2時，形成Cr3C2。由于感應釬焊金剛石的升溫速度很快，且其保溫時間僅為幾秒鐘，所以在釬焊時首先形成Cr3C2，無法觀察到爐中釬焊時形成的Cr7C3［9］，即使有少量Cr7C3生成，由于其在Cr3C2層的外部，所以很可能在采用王水腐蝕時由于釬料組織的溶解導致其從金剛石表面脫落，因此在掃描電鏡觀察和X射線衍射分析感應釬焊試樣時沒有發現Cr7C3。

金剛石表面生成的Cr3C2化合物層，可以緩解因金剛石和釬料層的線膨脹系數不同而產生的應力，同時由于液態釬料對Cr3C2化合物層有良好的浸潤性，故極大地改善了液態釬料對金剛石的浸潤性，提高了釬料對磨粒的把持強度。

2.3 釬焊工藝試驗研究

當釬焊溫度為1020℃時，釬焊溫度較低，釬料的流動性和浸潤性差，此時釬料熔化較為緩慢，金剛石與釬料不易形成牢固連接；當釬焊溫度為1080℃時，釬料黏度下降，在電磁力作用下液態釬料流動造成金剛石磨粒移位，破壞了磨粒的有序排布，如圖6所示；而當釬焊溫度1050℃時，金剛石磨粒在釬焊時不發生流動，且在較短時間內金剛石與釬料間就形成了牢固的連接，因此確定合適的釬焊溫度為1050℃。

圖7所示是釬焊溫度為1050℃時，不同保溫時間對界面反應生成物的影響。從圖7a可以看出，盡管加熱溫度已達1050℃，釬料完全處于液相熔融狀態，但是如果缺乏保溫階段，界面反應產物的量很少，只在金剛石磨粒的局部有少量的化合物生成，這對釬料通過界面反應產物提高對金剛石的浸潤性及把持強度是不利的，因此保溫階段對于獲得金剛石磨粒與釬料、基體間的牢固連接是十分重要的。從圖7a到圖7d還可以看出，隨著保溫時間不斷延長，界面反應產物逐漸變得致密，但當保溫時間超過10s后，界面化合物的厚度隨保溫時間變化并不明顯，這是因為一方面釬料中的Cr含量有限，隨著碳化物的生成，Cr含量減少；另一方面隨著保溫時間的增加，反應擴散層厚度隨著形成的新相界面的推移而不斷增加，Cr原子擴散速度降低，導致反應層厚度增加較為緩慢。

圖6 釬焊金剛石試樣（1080℃）

圖7 不同保溫時間t的釬焊金剛石表面化合物形貌

為了研究保溫時間對高頻感應釬焊金剛石性能的影響，采用上述不同保溫時間的釬焊金剛石試樣在SYM－10D型異型雙速石材磨拋機上進行了磨削四川紅花崗巖石材的試驗，并與真空爐中釬焊試樣進行了對比。試驗裝置如圖8所示，釬焊金剛石試樣直徑為14mm，在試樣表面均布160顆金剛石磨粒，磨盤直徑為100mm，在磨盤端面安裝單個釬焊金剛石試樣，并在磨盤另一側配置平衡塊，磨削過程采用清水冷卻，磨削工藝參數如下：主軸轉速ns＝1900r／min，進給速度vf＝1m／min，磨削深度ap＝0.1mm。

圖8 磨削花崗石試驗裝置

從圖9中可以看出，在同樣的磨削參數條件下，當采用釬焊保溫時間為0的試樣磨削時，由于釬焊時金剛石磨粒表面只生成了很少量的反應產物，因此金剛石磨粒與釬料的結合力較弱，表現為在磨削開始階段就有少量磨粒從釬料層中脫落，其總的去除花崗石的體積約為420cm3；而釬焊保溫時間10s的金剛石試樣在失效前磨削了約560cm3的花崗石；隨著釬焊磨粒保溫時間的進一步延長，磨粒磨削花崗石的體積逐漸下降，在保溫時間為30s時，磨削花崗石的體積在450cm3左右。由此可以看出，感應釬焊保溫時間不宜過長，因為金剛石在高溫階段經歷的時間越長，其受到的熱損傷就越大，導致其靜壓強度和沖擊韌性下降；而當保溫時間為0時，雖然金剛石受到的熱損傷較小，但由于金剛石與釬料間的界面反應時間不足，導致釬料與金剛石間的結合力不夠，同樣也導致感應釬焊工具性能下降。試驗中還同時采用爐中釬焊試樣在相同的磨削工藝參數下進行磨削花崗石試驗，累計去除花崗石的體積約為300cm3，說明感應釬焊金剛石工具的性能優于爐中釬焊金剛石工具。

圖9 保溫時間對石材累計去除體積的影響

根據試驗結果最終確定優化的釬焊工藝參數為：釬焊溫度1050℃，保溫時間10s。在這一工藝條件下獲得了有序排布的釬焊試樣，如圖10所示。

圖10 有序排布釬焊金剛石試樣

3 結論

（1）研制了感應釬焊金剛石的試驗裝置，利用高頻感應加熱的方法，實現了金剛石磨粒與釬料間的牢固接合，Ni－Cr合金釬料與金剛石界面發生化學冶金反應，生成Cr3C2化合物層，改善了液態釬料對金剛石的浸潤性，提高了釬料對金剛石磨粒的把持強度。

（2）研究了釬焊工藝條件對釬焊金剛石的影響，并對釬焊試樣進行了石材磨削加工試驗，確定了優化的感應釬焊工藝參數為釬焊溫度1050℃、保溫時間10s，并利用此優化工藝獲得了有序排布的高頻感應釬焊金剛石試樣。

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