新型絮凝劑對拜耳法溶出赤泥沉降性能的影響

徐方，胡慧萍，陳啟元

(中南大學 化學化工學院，湖南 長沙，410083)

我國鋁土礦以難處理的一水硬鋁石為主，品位低，氧化鋁生產中溶出殘渣赤泥量很大，使赤泥沉降分離困難。為了強化赤泥的沉降分離，我國科技工作者進行了大量的科研工作[1-4]。目前，添加合成高分子絮凝劑來提高赤泥分離效率是行之有效的方法，但我國赤泥分離用合成絮凝劑品種較少，其性能較差[5-6]。胡慧萍等[7]合成了對我國一水硬鋁石型鋁土礦溶出鋁硅比(物質的量比)約為 10∶1、赤泥沉降性能優良的新型絮凝劑，但是該絮凝劑對鋁硅比約為7∶1的赤泥沉降性能不理想。此外，胡慧萍等[8-9]以商品聚丙烯酸鈉(SPA)和商品聚丙烯酰胺(PAM)為絮凝劑，對中國河南一水硬鋁石型鋁土礦拜耳法赤泥進行沉降分離實驗，結果表明，SPA對赤泥礦漿的澄清效果比 PAM的好，羧基的澄清效果比酰胺基略好。在此，本文作者引入自制β-衣康酸單甲酯[10]，采用水溶液聚合法合成不同相對分子質量的系列丙烯酰胺-丙烯酸鈉-β-衣康酸單甲酯共聚物絮凝劑(ASAM)。并以自制ASAM為新型絮凝劑，針對河南某氧化鋁廠一水硬鋁石型鋁土礦熔出鋁硅比約為7∶1的拜耳法溶出赤泥進行沉降分離實驗，考察絮凝劑特性黏度及添加量對赤泥沉降分離效果的影響，并將ASAM-2號樣品與國外Alclar665及國產商品絮凝劑PAS-3號和0228的性能進行對比。

1 實驗

1.1 主要實驗原料

實驗所用赤泥來自河南某氧化鋁廠一水硬鋁石型鋁土礦現場溶出礦漿，其鋁硅比約為7∶1。新分離出的赤泥經 95 ℃熱水多次洗滌、離心后，用 Mastersize 2000型激光粒度分析儀檢測，測得赤泥平均粒度約為10 μm。將離心后的赤泥在105 ℃干燥2 h，經X線衍射物相分析(Rigaku D/max-2550VB+型X線衍射儀，Cu Kα靶，λ=0.154 nm，電壓為40 kV，電流為300 mA，每步間隔0.02°且停留0.15 s)，干赤泥含水化鈣鋁榴石含量為 17.94%，鈣霞石為 36.67%，水合鋁酸鈣為11.03%，水化鈣鐵榴石為 7.01%，鈣鈦礦為 6.55%，鈦酸鈣為 5.64%，水合鋁硅酸鈉為 5.08%，赤鐵礦為4.14%，氫氧化鈣為3.67%，方解石為2.27%。經元素分析所得赤泥化學成分結果如表1所示。實驗用的絮凝劑見表2，特性黏度均為自測。

表1 赤泥化學分析結果Table 1 Chemical compositions of dry red mud w/%

表2 實驗所用絮凝劑特性黏度Table 2 Flocculants used in experiment 特性黏度/(mL·g-1)

1.2 主要實驗儀器與設備

主要實驗儀器與設備為：WGZ-3型散射光濁度儀，上海昕瑞儀器儀表廠生產；SHB-IV循環水式多用真空泵，鄭州長城科工貿有限公司生產；LH586-2型不銹鋼恒溫水浴槽，上海精科實業有限公司生產；DZF-6050真空干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司生產；76-1A玻璃超級恒溫水浴鍋，金壇市中大公司生產；自制稀釋型烏式黏度計(濃度為1 mol/L的氯化鈉水溶液在30 ℃的流經時間為107～109 s)；砂鍋、沉降管(自制，直徑×長度為26 mm×260 mm)；橡膠塞、酸堿滴定裝置、不銹鋼網孔攪拌棒、秒表等。

1.3 實驗方法

1.3.1 絮凝劑的合成方法

往裝有溫度計、導氣管和出氣管的反應器中加入單體溶液(n(丙烯酰胺)∶n(丙烯酸鈉)∶n(β-衣康酸單甲酯)=66∶99∶1)，通高純氮氣，以去除氧氣，待水浴溫度升至30 ℃，邊搖晃反應器邊向單體水溶液中依次加入0.015%乙二胺四乙酸二鈉、0.01%氧化劑和還原引發劑或加入0.08%調節劑(按丙烯酸質量計)，繼續通高純氮反應，控制反應瓶內溫度不超過40 ℃，4 h后停止反應，將水浴溫度升至35 ℃保持1～2 h，然后將水浴升溫至40 ℃保持10 h后將產品取出，用組織搗碎機粉碎后，于50 ℃真空干燥，備用[11]。

1.3.2 特性黏度的測定

在100 mL容量瓶中放入0.075 g左右的粉狀試樣(準確至 1 mg)。加入約48 mL蒸餾水，搖動容量瓶。待試樣溶解后，用移液管準確加人50 mL濃度為2.0 mol/L的氯化鈉溶液，在(30±0.1) ℃水浴。恒溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即得試樣質量濃度約0.75 g/mL、氯化鈉濃度為1.0 mol/L 的試樣溶液，放在恒溫水浴中備用。

首先，在恒溫水浴中固定1個100 mL容量瓶，加入濃度為1.0 mol/L的氯化鈉溶液，恒溫30 min備用。然后，使用稀釋型黏度計，測初始濃度(用c0表示)的試樣溶液的流經時間t1(測3次取其平均值)。再用移液管從錐形瓶中吸取5 mL已經恒溫的1.0 mol/L的氯化鈉溶液，加入黏度計，鼓泡使之與原來的10 mL溶液混合均勻，并使溶液吸上、壓下3次以上。此時溶液的濃度為 2/3c0。測其流經時間 t2(測 3次取其平均值)。再逐次加入5，10，10 mL濃度為1.0 mo1/L的氯化鈉溶液，分別測得濃度為 1/2c0，1/3c0和 l/4c0時的流經時間t3，t4和t5(均測3次取其平均值)。

最后，洗凈黏度計。干燥后，在其中加入濃度為1.0 mol/L的氯化鈉溶液10～15 mL。恒溫10 min后，測其流經時間t0(測3次取其平均值)。

按式(1)計算試樣溶液的增比黏度：

式中：η為增比黏度；ηr為相對黏度；t為試樣溶液的流經時間，s；t0為1.0 mol/L氯化鈉溶液的流經時間，s。

用 t0，t1，t2，t3，t4和 t5，按式(1)分別計算各濃度下的相對黏度ηr和增比黏度η。由對應的相對濃度(各點的實際濃度與初始濃度c0的比值，用cr表示，分別為1，2/3，1/2，1/3和1/ 4)，分別計算各點的η/cr和ln(ηr/cr)。以 cr為橫坐標，分別以 η/cr和 ln(ηr/cr)為縱坐標作圖。通過2組點各作直線，外推至cr＝0，求出截距H。若2條直線不能在縱軸上交于1點，取2個截距的平均值。聚合物的特性黏度ηs按如下公式計算：

1.3.3 絮凝劑溶液的配制

稱取干燥后的絮凝劑，分別用10 g/L氫氧化鈉溶液溶解，在溶解過程中將體系置于溫度為65 ℃的不銹鋼電熱板上，每隔約10 min手動攪拌絮凝劑溶液，溶解3 h，配制成0.2%水溶液。做絮凝實驗時，將0.2%絮凝劑溶液用蒸餾水稀釋到質量分數為0.05%。

1.3.4 實驗用漿料的稀釋及干赤泥質量濃度的測定

量取一定量礦漿于砂鍋中，加入一定量自來水，使稀釋后的礦漿干赤泥質量濃度為100 g/L左右。加熱煮沸5 min后邊攪拌邊將沸騰礦漿裝入沉降管中，塞緊沉降管并將管置入(95±0.1) ℃的恒溫水浴鍋中恒溫。同時量取煮沸的礦漿測定干赤泥含量：將熱礦漿抽濾，濾餅在120 ℃鼓風干燥箱中烘3 h得干赤泥，根據式(3)可以計算出干赤泥質量濃度ρ：

式中：m為干赤泥質量，g；V為礦漿體積，mL。

1.3.5 鋁酸鈉溶液中的氧化鋁和苛堿質量濃度分析

鋁酸鈉溶液的濃度為每升鋁酸鈉溶液中所含氧化鋁(Al2O3)及苛性堿(Na2Ok)的質量(g/L)。苛性比(αk)是指所含的苛性堿(Na2Ok)與氧化鋁(Al2O3)的物質的量比。

實驗時取2 mL濾液將其稀釋定容到250 mL，取稀釋后溶液10 mL于錐形瓶中，依次往錐形瓶中加入20 mLBaCl2標準溶液、10 mL 10%的水楊酸鈉、6滴(體積比為1∶1)綠光酚酞指示劑，搖勻后用HCl標準溶液滴至溶液呈灰綠色，記錄消耗HCl標準溶液的體積。

取稀釋好的試樣溶液10 mL，加10 mL EDTA標準液，煮沸；然后，依次往錐形瓶中加入10 mL NaAc/Hac緩沖溶液(pH=5.2～5.9)、0.5%二甲酚橙指示劑1～2滴，搖勻后用 Zn(Ac)2標準溶液滴至溶液呈紫紅色。記錄消耗Zn(Ac)2標準溶液的體積[13]。

按式(4)和(5)計算Na2Ok的質量濃度和苛性比αk：

式中：ρ(Na2Ok)為 Na2Ok的質量濃度，g/L；c(HCl)為稀鹽酸的濃度，mol/L；V(HCl)為稀鹽酸標準溶液的滴定體積，mL；c(EDTA)為EDTA標準溶液濃度，mol/L；V(EDTA)為EDTA標準溶液滴定體積，mL；c(Zn(Ac)2)為Zn(Ac)2標準溶液濃度，mol/L；V(Zn(Ac)2)為Zn(Ac)2標準溶液滴定體積，mL。

按式(6)計算鋁酸鈉溶液中 Al2O3的質量濃度ρ(Al2O3)：

1.3.6 赤泥沉降實驗

沉降實驗開始時，先用不銹鋼網孔攪拌棒攪拌赤泥漿液，攪拌均勻后將稱量的一定量絮凝劑溶液倒入沉降管中再攪拌均勻。記錄沉降現象剛出現的時間，即為沉降誘導時間。同時記錄一定時間間隔內上清液層的高度。

本實驗以開始沉降期前5 min內的平均沉降速度評價赤泥沉降速度，沉降5 min時的上清液層高度與沉降時間的比值即為前5 min平均沉降速度。沉降30 min后，用WGZ-3型散射光濁度儀測定上清液濁度，并將已抽盡上清液的泥層稱得質量m1，抽濾后將濾餅在120 ℃鼓風干燥箱中烘3 h得干赤泥質量為m2，即可獲得底流壓縮液固比α：

2 分析與討論

2.1 不同特性黏度ASAM對赤泥沉降性能的影響

絮凝劑的特性黏度與其相對分子質量成正比[13]。赤泥分離用的絮凝劑對其相對分子質量要求特別嚴格，把絮凝劑相對分子質量的高低作為判斷其質量優劣的標準。采用本實驗取合成產品中不同特性黏度(即不同相對分子質量)的ASAM對稀釋后的礦漿(赤泥98 g/L，Na2Ok205 g/L，Al2O3267 g/L，αk為1.26)做沉降實驗(ASAM的添加量為100 g/t)，結果見表3。

表3 不同特性黏度ASAM的赤泥沉降效果分析Table 3 Red mud settling effects of ASAM flocculants with different intrinsic viscosities

從表3可以看出：加入自制新型絮凝劑ASAM后赤泥的沉降速度都較大，其中，ASAM-2號樣品和ASAM-5號樣品沉降速度略大。前5 min平均沉降速度隨特性黏度的增加而提高后有所降低。這是因為ASAM是線狀結構的聚合物，特性黏度增加，其相對分子質量增加，其鏈接上所含的有效官能團增多，ASAM對礦物顆粒表面凝集作用加強，對微粒絮凝率加大，沉降速度升高。當特性黏度達到一定值時，隨著特性黏度進一步增大，線性高分子絮凝劑在懸浮液中不能充分伸展，高分子鏈鏈上有效官能團與懸浮微粒的接觸減少，沉降速度降低。從表3還可以看出：30 min后上清液的濁度均較高，這是因為沉降速度快，沉降管中絮團翻騰速度快，懸浮顆粒出現分散穩定現象。

對于河南鋁土礦鋁硅比小、赤泥固含高的體系，特性黏度較低的絮凝劑不利于赤泥沉降速度提高，要盡可能提高絮凝劑特性黏度，對于相互作用不同的赤泥和絮凝劑體系，絮凝劑的相對分子質量可能有最佳值。選水溶性好、絮凝性能優良和特性黏度較高的ASAM-2號樣品進行赤泥沉降實驗。

2.2 ASAM-2號樣品添加量對赤泥沉降性能的影響

絮凝劑添加量對絮凝效果有明顯的影響。絮凝劑添加量偏低，會使溢流的游浮物超標，底流固含偏低；反之，可使懸浮液形成穩定的結構網，甚至使懸浮液不沉降。選擇合適的絮凝劑用量至關重要[14-15]。對某一種類型的鋁土礦，其適宜的絮凝劑添加量要通過實驗來確定。針對稀釋后礦漿(赤泥 115.6 g/L，Na2Ok169.14 g/L，Al2O3216.95 g/L，αk為 1.28)研究了自制絮凝劑ASAM-2號樣品的添加量對沉降性能影響，結果見表4。

從表4可以看出：隨著ASAM-2號樣品絮凝劑添加量增多，前5 min的沉降速度增大；在ASAM-2號樣品的添加量小于200 g/t時，沉降30 min后，上清液的濁度隨著絮凝劑的添加量增加而降低；當ASAM-2號樣品的添加量達到300 g/t時，上清液的濁度又升高。

表4 ASAM-2號樣品不同添加量對赤泥沉降效果分析Table 4 Red mud settling effects of ASAM flocculants with different dosages

絮凝劑的添加量主要由底流液固壓縮比來確定，若底流液固壓縮比太大，則下流泥層的黏度大，底部泥層壓縮較緊。在實驗中發現：當絮凝劑的添加量大于200 g/t時，用玻璃棒較難搗碎過濾后的濾餅，底流的黏度增大。在實際生產中，這種現象不利于底部赤泥的分離，還影響洗滌過程中泵的輸送。因此，ASAM-2號樣品對該鋁土礦漿較合理的添加量為150 g/t。

2.3 ASAM-2號樣品與商品絮凝劑的赤泥沉降性能

以ASAM-2號樣品與英國產的Alclar665和國內某氧化鋁廠現場用PAS-3號及0228粉末商品絮凝劑對稀釋后的礦漿(赤泥108.4 g/L，Na2Ok209.88 g/L，Al2O3280.72 g/L，αk=1.22)做沉降實驗(絮凝劑的添加量均為100 g/t)，實驗結果如表5所示。

表5 ASAM-2號樣品與國內商品化絮凝劑沉降效果分析Table 5 Red mud settling effects of ASAM-2 flocculants and domestic flocculants

由表5可以看出：在添加量為100 g/t時，加入ASAM-2號后赤泥沉降速度較Alclar665提高72%，上清液的濁度降低30%，底流液固壓縮比降低60.1%。此外，在相同沉降時間內，加了自制絮凝劑ASAM-2號上清液的高度始終高于加了等量 Alclar665的沉降管上清液的高度。由此可見：自制絮凝劑的沉降效果明顯比國外產品Alclar665的沉降效果好。

通過與國內某氧化鋁廠現場使用的絮凝劑進行對比沉降實驗發現：加入ASAM-2號后赤泥沉降速度是相應PAS-3號 的5.17倍，而底流液固壓縮比僅為其1/2左右；ASAM-2號和0228的赤泥沉降速度相近，但ASAM-2號在降低液固壓縮比上有明顯的優勢，更接近生產要求。綜合各因素可以看出，自制絮凝劑對鋁硅比約為7∶1，高固含拜爾法赤泥沉降性能優良，與進口產品和國產商品絮凝劑相比，自制絮凝劑更適合我國氧化鋁產業中赤泥的沉降與分離。

自制的 ASAM 大分子長鏈上引入酯化一個羧基的二元酸衣康酸，既能有效防止聚合時衣康酸的鏈轉移作用，又為長鏈引入有效的羧基官能團，ASAM對赤泥的絮凝現象符合“架橋”吸附特征。根據 Rosen提出的高聚物絮凝理論，ASAM的相對分子質量都在100萬以上，有足夠長的分子鏈，每個鏈節都有功能基團羧基或酰胺基，能夠吸附在2個以上的顆粒表面形成“架橋”吸附[16]。因此，赤泥與 ASAM 之間的作用以“架橋”吸附為主。這樣，一方面，由于ASAM特性黏度很大(達1 400 mL/g)，有利于其與赤泥發生纏結，起到“架橋”的作用達到分離赤泥的目的；另一方面，分子鏈上含有大量的酰胺基和羧基，這些基團可能與赤泥中的鈣離子、鐵離子[9]形成牢固的配位鍵或共價鍵，或者與赤泥中的水合物或復雜含氧酸鹽形成氫鍵，能更有效地捕捉細顆粒，使赤泥形成大的絮團，從而可以顯著提高赤泥的沉降速度，并明顯提高上清液的澄清度。

2.4 礦漿稀釋程度對赤泥沉降性能的影響

取溶出礦漿稀釋到不同濃度，得到不同干赤泥含量的漿料，選用 ASAM-2號對礦漿做沉降實驗(絮凝劑的添加量為100 g/t)，實驗結果見表6。

表6 ASAM-2號對不同干赤泥含量漿料的沉降效果Table 6 Red mud with different solid content settling effects of ASAM-2 flocculants

由表6可以看出：赤泥的沉降速度和干赤泥含量有很大的關系；赤泥的沉降速度隨干赤泥含量的增加而減小。這是因為懸浮液的固體含量越高，呈“布朗運動”的細顆粒越多，沉降速度越慢，在絮凝過程中絮凝劑的用量也越大。又由于在固體微粒含量很高的溶液中，線狀的高分子絮凝劑雖然經過攪拌混合也難于使其分布均勻，但也會影響絮凝效果。當干赤泥含量太低溶液穩定性急劇下降[17]，造成鋁酸鈉溶液水解，而使赤泥中的氧化鋁的損失增大。在實際應用時，進入流程的水量增大，也會增加蒸發工段的負擔和費用；當干赤泥含量過高時，沉降速度慢，上清液渾濁，消耗的絮凝劑量多，投入成本高。應從全局出發將赤泥稀釋到合適的濃度，濃度過高或過低都會影響赤泥分離洗滌的效果。因此，在絮凝劑添加量為 100 g/t時對應的最佳干赤泥含量為100 g/L左右。

3 結論

(1) 并非絮凝劑特性黏度越大對赤泥的沉降效果就越好，兩者之間可能存在1個最佳值，而這個值的確定需要通過實驗來確定。

(2) 實驗室合成的新型高分子絮凝劑ASAM對河南鋁土礦(鋁硅比約為 7∶1)拜耳法溶出赤泥沉降性能優良：當干赤泥含量為108.4 g/L，ASAM添加量為100 g/t時，前5 min平均沉降速度為1.22 m/h，比Alclar665的沉降速度高72%，是PAS-3號沉降速度的5.17倍，與商品絮凝劑 0228的沉降速度相當；上清液的濁度低；底流液固壓縮比為2.86，比其他商品絮凝劑的底流液固比低，更能滿足赤泥沉降工序要求。

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