高效液相色譜法測定咳立停糖漿中鹽酸麻黃堿含量

余 翔，夏 平

(重慶市涪陵藥品檢驗所，重慶 涪陵 408000)

咳立停糖漿是由川貝母流浸膏、湖北貝母流浸膏、桔梗流浸膏、枇杷葉、鹽酸麻黃堿、薄荷腦、苯甲酸等制成的中藥復方制劑，具有鎮咳祛痰的功效，臨床上用于治療支氣管炎引起的咳嗽、多痰。該藥原藥品標準中用紫外可見分光光度法測定其中鹽酸麻黃堿的含量[1－2]。筆者采用高效液相色譜法測定咳立停糖漿中鹽酸麻黃堿的含量，現報道如下。

1 儀器與試藥

HP－1100型高效液相色譜儀(美國Agilent公司)，包括四元梯度泵、VWD紫外可見檢測器、Agilent色譜工作站、自動進樣器;Sartorius－ME215S型電子天平(Max 210 g，d=0.01 mg);通用 TV －1901型雙光束可見分光光度計。鹽酸麻黃堿對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為0714－9903，供含量測定用);咳立停糖漿(貴州百靈企業集團制藥股份有限公司)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱:Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流動相:乙腈－0.1%磷酸溶液(10 ∶90);流速:1.0 mL/min;檢測波長:207 nm[3];柱溫:30℃，進樣量:10 μL。在此條件下，鹽酸麻黃堿與其他組分達到基線分離，分離度 R＞1.5，陰性對照無干擾(圖1)。

2.2 溶液制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對照品 5.07 mg，置 100 mL 量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密吸取咳立停糖漿5 mL，置50 mL量瓶中，加入50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)過濾，作為供試品溶液[4]。按處方比例及制備工藝制備缺鹽酸麻黃堿的陰性對照品，并照供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。

圖1 高效液相色譜圖

2.3 方法學考察

線性關系考察:精密吸取對照品溶液 2，4，8，10，12，16，20 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積積分值(Y)對對照品進樣量(X)進行處理，得回歸方程 Y=2.24 ×103X+7.46，r=0.9999(n=7)。結果表明，鹽酸麻黃堿進樣量在 101.4 ～1014.0 μg 范圍內與峰面積積分值線性關系良好。

精密度試驗:精密進樣同一對照品溶液10 μL，連續測定6次。結果峰面積積分值的 RSD為0.12%(n=6)。

穩定性試驗:取同一供試品溶液，依法于12 h內每間隔2 h測定1次。結果鹽酸麻黃堿峰面積積分值的 RSD為0.26%(n=6)，表明供試品溶液在12 h內穩定。

重復性試驗:精密取同一批號樣品，依法制備供試品溶液并分別測定。結果的 RSD為0.21%(n=6)，表明方法重現性良好。

加樣回收試驗:精密取已知含量的樣品(批號為081201)6份，分別精密加入對照品溶液(0.0507 g/L)，按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測定，以外標法計算回收率。結果見表1。

表1 鹽酸麻黃堿加樣回收試驗結果(n=6)

2.4 樣品含量測定

取3批樣品，按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測定峰面積，計算含量。結果批號為081201，081101，090201的樣品中鹽酸麻黃堿的含量分別為 0.4843，0.4858，0.4876 g/L(n=3)。

3 討論

流動相選用乙腈－0.1%磷酸溶液(10∶90)，可使鹽酸麻黃堿和相鄰色譜峰得到較好分離，且提高了分離度，色譜峰形對稱，基線平直，系統穩定。結果表明，高效液相色譜法重現性良好，樣品回收率高，且方法簡便、易于操作，能有效控制咳立停糖漿的質量。72228672(電子信箱)yx70512@sina.com。

[1]WS－11447(ZD－1447)－2002，國家中成藥標準匯編(中成藥地方標準上升國家標準部分)內科肺系(一)分冊[S].

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:化學工業出版社，2005:568，224.

[3]WS－11428(ZD－1428)－2002，國家中成藥標準匯編(中成藥地方標準上升國家標準部分)內科肺系(二)分冊[S].