紫外分光光度法測定環己碘二甲酚含漱液中主藥的含量

胡澤利，黃姣，王文君，金環（.重慶醫科大學附屬口腔醫院藥劑科，重慶市40005；.重慶醫科大學附屬口腔醫院牙周科，重慶市 40005）

口腔是食物進入消化道的重要通道，又是部分消化液分泌的場所，更是微生物寄居和滋生的最佳環境。人體患病時，由于機體抵抗力下降、口腔衛生不良，再加上其他因素，易導致口腔內細菌迅速繁殖，引起口腔感染。通常的治療手段如：含漱、沖洗以及口服藥物治療。常用的治療藥物有金銀花含漱液、慶大霉素含漱液、洗必泰溶液和氯己定含漱液等[1]。碘具有強效的消毒防腐作用[2]，能氧化細菌細胞漿的活性基因，與蛋白質的氨基結合，使其變性，將細菌、真菌殺死。以有機碘為活性成分的環己碘二甲酚含漱液[3，4]也具有殺菌作用，局部使用可治療口腔及咽喉感染，但尚未見該制劑含量測定方法的相關報道。為此，筆者建立了紫外分光光度法測定環己碘二甲酚含漱液中主藥環己碘二甲酚的含量，結果表明，該方法簡便、結果準確，重復性好，適用于該制劑的質量控制。

1 儀器與試藥

UV-2401紫外分光光度計、AEG-120電子分析天平（日本島津公司）。

環己碘二甲酚原料藥及對照品（南京康滿林化工實業有限公司，批號：均為081003，含量：均為98.5%）；環己碘二甲酚含漱液（蘇州圣時藥物開發有限公司，批號：090101、090102、090103，規格：4 mg·100 mL－1）；其余試劑均為分析純。

2 方法與結果[5]

2.1 溶液的制備

2.1.1 對照品溶液。精密稱取105℃烘至恒重的環己碘二甲酚對照品10 mg，加水溶解，稀釋成每1 mL中含10 μg的溶液，即得。

2.1.2 供試品溶液。精密吸取環己碘二甲酚含漱液2.5 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，用微孔濾膜過濾，精密量取續濾液1 mL，置于10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2.1.3 空白陰性對照溶液。稱取處方中除環己碘二甲酚以外的輔料苯扎氯銨、水，照“2.1.2”項下方法制備，即得。

2.2 波長的選擇

取“2.1”項下3種溶液，在200～400 nm波長范圍內進行紫外掃描，結果，在供試品光譜中，與對照品光譜相應的波長244 nm下有吸收峰，而空白陰性對照溶液在此波長處無干擾，故選擇244 nm為測定波長。3種溶液光譜見圖1。

圖1 紫外掃描光譜圖1.供試品；2.對照品；3.空白陰性對照Fig 1 UV absorption spectrum1.test sample；2.reference substance；3.blank negative control

2.3 標準曲線的制備

精密稱取105℃烘至恒重的環己碘二甲酚對照品10 mg，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋刻度，制得對照品貯備液。精密吸取1、2、3、5、8、10 mL，分置于50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在244 nm波長處分別測定上述各稀釋液的吸光度。將所得吸光度（A）和相應濃度（C，μg·mL－1）進行回歸分析，得回歸方程為A＝1.96×10－2C+2.02×10－3（r＝0.999 9）。結果表明環己碘二甲酚檢測濃度線性范圍為2.0～20 μg·mL－1。

2.4 回收率試驗

精密吸取已知含量（41.25 μg·mL－1）的供試品溶液2 mL各6份，分別置于10 mL容量瓶中，分別精密加入對照品溶液1、2、4 mL，每一濃度各2份，加水稀釋至刻度，搖勻，分別在244 nm波長處測定吸光度，計算含量及回收率，結果見表1。

表1 回收率試驗結果Tab 1 Results of recovery test

2.5 精密度試驗

取供試品溶液5份，測定含量，結果平均含量為100.85%，RSD＝0.64%。表明該方法的精密度能達到含量分析要求。

2.6 穩定性試驗

取供試品溶液1份，分別于0、1、2、4、6、8 h測定吸光度。結果，平均吸光度為0.431，RSD＝0.67%。表明樣品溶液在8 h內穩定，能滿足含量測定的要求。

2.7 樣品含量測定

取樣品溶液，按“2.1”項下方法制備供試品溶液。同時取“2.1”項下對照品溶液，分別在244 nm波長處測定吸光度，計算含量，結果見表2。

表2 樣品含量測定結果（n＝3）Tab 2 Content determination of samples（n＝3）

3 討論

環己碘二甲酚系有機碘，其藥理作用與碘類似，因其作用緩和與碘比較刺激性更小，因此作為含漱液使用可以增加患者使用時的順應性，因此更適合用于口腔殺菌和消毒。

由于環己碘二甲酚具有紫外吸收，并發現其在244 nm波長處有一最大吸收，故本試驗選擇紫外分光光度法進行含量測定研究。

由線性范圍可知，樣品濃度為10 μg·mL－1的環己碘二甲酚水溶液在244 nm波長處的平均吸光度為0.4左右，因此含量測定時應稱取環己碘二甲酚細粉約10 mg。

采用紫外分光光度法測定環己碘二甲酚含漱液的含量，方法穩定、重復性好，能夠有效地控制環己碘二甲酚含漱液的質量，適合于醫院制劑的質量控制。

[1]高大雄.口腔預防醫學[M].北京：人民出版社，1987：100～101.

[2]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典·臨床用藥須知（化學藥與生物制品卷）[S].2000年版.北京：化學工業出版社，2001：909.

[3]Sweetman SC.Martindale[M].London（UK）：Pharmaceutical Press，2007：985～986.

[4]Smales OA.Comparison of umbilical cord treatment in the control of superficial infection[J].The New Zealand Medical Journal，1988，101（849）：453.

[5]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典（二部）[S].2005年版.北京：化學工業出版社，2005：附錄22～23.