滇黃芩中5種重金屬殘留量的測定

劉興朵 程曉

中藥滇黃芩為唇形科黃芩屬(ScuteUaria)植物滇黃芩(Scutellaria amoena C.H.Wright)的根，屬國家三級重點保護野生藥材，是西南地區藥用黃芩的主流品種，主要用于治療各種炎癥、以及胃痙攣和解除烏頭中毒引起的多種中樞神經癥狀，藥用歷史悠久。現收載于《云南省藥品標準》［1］。黃芩作為正品在我國大部分地區藥用，而滇黃芩作為最優質的地方品之一，在我國西南地區廣泛作為黃芩替代品進行藥用。因此，為確保用藥安全性，有必要對滇黃芩藥材中的重金屬進行測定，并制訂出其相應的測定方法。故本文采用原子吸收光譜法，是用不同的原子吸收分析技術，建立鉛、鎘、砷、汞及銅五種重金屬的測定測定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 日本島津AA-680型原子吸收光譜儀;AFS-9430雙道原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司);METTLER AE-240電子天平。

1.2 試藥 As、Cd、Cu、Pb、Hg單元素標準溶液(國家標準物質研究中心，濃度均為1000 g/ml)。硝酸(MOS級，微電子化學品)，高氯酸(G.R)，其余試劑均為分析純，實驗用水為重蒸水。滇黃芩藥材均購自昆明天紫紅飲片廠，并經鑒定為唇形科植物西南黃芩Scutellaria amoena C.H.Wrigh的干燥根。

2 方法與結果

2.1 供試品的制備［2］取滇黃芩粗粉(20目篩)約1 g，精密稱定，置于燒杯中，加入3 ml硝酸，蓋上表面皿，電熱板上硝化至全溶，繼續加熱至近干，加入l ml高氯酸，加熱至白煙冒盡。硝化好的樣品用重蒸水定容至10 ml用于測定。

2.1.1 直接取供試品測定母液，作為Cd、Cu、Pb測定液。

2.1.2 精密吸取供試品測定母液1 ml，置10 ml比色管中，加入25%碘化鉀1 ml，搖勻，加10%抗壞血酸溶液1 ml，加入硫酸溶液(10～100)ml，加水定溶至刻度，搖勻，放置2 h后，作為As測定液。

2.1.3 密吸取供試品測定母液1 ml，置10 ml比色管中，加入硫酸溶液(20～100)ml，加水定溶至刻度，搖勻，作為Hg測定液。

2.1.4 以上各步驟同法隨行空白對照溶液。

2.2 對照品儲備溶液的制備 取各元素的單元素標準溶液，分別用2%硝酸溶液制成濃度均為1 ug/ml的溶液，作為對照品儲備液。

2.3 線性關系考察 精密量取As、Cd、Cu、Pb、Hg的對照品儲備溶液，按各元素測定項下方法稀釋成系列濃度標準溶液，以測得的吸收值為縱坐標，對應濃度為橫坐標，繪制標準曲線并計算回歸方程，在所配置濃度范圍內呈良好的線性關系，結果見表1。

表1 各元素的回歸方程及線性范圍

2.4 回收率實驗 精密稱取樣品1 g置微波消解罐中，加硝酸 5 ml，加入 As標準溶液 0.2，0.5，1.5 ug，Cd 標準溶液 0.2，0.5，1.5 ug Cu 標準溶液 0.02，0.5，1.5 μg，Pb 標準溶液 0.2，0.5，1.5 ug，Hg 標準溶液0.2，0.5，1.5 ug，按“2.1”方法消解，制備3種濃度加樣回收溶液，測定。As、Cd、Cu、Pb、Hg的回收率見表2。

2.5 樣品測定 分別取5批樣品，按“2.1”制備，用標準曲線法測定上述5種重金屬，樣品中所含As、Cd、Cu、Pb和Hg殘留量結果見表3。

表2 加樣回收率

表3 樣品中As、Cd、Cu、Pb和Hg殘留量

3 討論

原子吸收及原子熒光法均為痕量元素分析方法，實驗中特別注意防止容器、試劑、水、實驗室環境等對供試品溶液的污染，每次測定必須隨行空白實驗。由于玻璃容器容易吸收或釋放金屬元素，因此實驗中涉及的對照品及供試品溶液使用聚四氟乙烯制成的器皿保存為好，玻璃容器僅可用于短時間的容量使用。

基于氫化物發生的原子熒光分析技術，我國具有獨立知識產權，儀器制造技術國際領先，原子熒光法由于靈敏度高，抗干擾能力強，特別使用于痕量砷、汞殘留測定。采用原子吸收法時，砷、汞測定靈敏度略低，其需采用專門的氫化物發生器，操作較為繁瑣。

［1］云南省衛生廳.云南省藥品標準.云南大學出版社，1996:93.

［2］聶黎行，李向日，金紅宇，等.同仁烏雞白鳳丸中重金屬和農藥殘留的測定.中國中藥雜志，2007，32(23):2563.