受阻胺光穩定劑UV3853的合成

姜國平 嚴曉陽 朱霄鵬

（浙江迪耳化工有限公司，浙江金華321016）

受阻胺光穩定劑UV3853的合成

姜國平 嚴曉陽 朱霄鵬

（浙江迪耳化工有限公司，浙江金華321016）

受阻胺光穩定劑UV3853的合成以硬脂酸甲酯和2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇為原料，在催化劑甲醇鈉的作用下，以二甲苯為溶劑進行酯交換而得。通過正交實驗，取得了較佳的反應條件：n（C9H19NO）：n（硬脂酸甲酯）=1.15：1，反應時間為7 h，催化劑用量為硬脂酸甲酯質量的8%。在此條件下合成的產品符合質量標準，產品的收率達95.6%。

受阻胺光穩定劑;UV3853;硬脂酸甲酯;2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇

受阻胺光穩定劑（HALS）是當前世界受人矚目、發展較快的一類光穩定劑[1-3]。受阻胺光穩定劑本身具有獨特的光保護性能，其效率是一般傳統光穩定劑的2～3倍，同時和紫外吸收劑、抗氧劑等助劑有良好的協同效應[4]，且不使樹脂著色、低毒或無毒，因而是一種發展前景廣闊的助劑[5]。UV3853為2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇硬脂酸酯，UV3853與其它受阻胺光穩定劑770、944、783等相比，具有以下優勢：（1）優異的對表面（光澤度，粉化，黃變）的穩定性；（2）低色污、低揮發性；（3）相容性好，無噴霜現象；（4）與其它穩定劑，特別是高分子量的HALS和紫外吸收劑有最佳的協同作用的特性。

甲醇鈉是一種高效的酯交換反應催化劑，反應為可逆反應，通過不斷分離出甲醇使反應進行完全，本文研究了以甲醇鈉為催化劑，由2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇和硬脂酸甲酯酯交換合成得到UV3853，該法尚未見報道。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

儀器：安捷倫7890A氣相色譜、帶冷凝器、溫度計和攪拌的反應裝置，SHZ－D(Ⅲ)水環式真空泵、WRS-1B數顯熔點儀。

試劑：硬脂酸甲酯 (自制）、化學純2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇、二甲苯、甲醇鈉。

1.2 UV3853的合成

在帶冷凝器、溫度計和攪拌的250 mL的三口燒瓶中，加入自制硬脂酸甲酯和2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇，二甲苯，攪拌下將催化劑甲醇鈉加入瓶中，回流反應至分出的甲醇。反應結束后加入適量冰乙酸中和然后蒸餾回收溶劑二甲苯，殘留物降溫后用水洗滌至水層pH為中性，有機層經脫水后，得產品。分別產品的皂化值、熔點和透過率。反應式如下：

2 結果與討論

2.1 催化劑的選擇

表1為3種催化劑對產品收率的影響。反應條件為：0.1 mol硬脂酸甲酯、0.11 mol 2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇、100 mL二甲苯、反應時間為6 h、催化劑的用量為硬脂酸甲酯質量的3.0%。經過綜合比較，甲醇鈉活性高，價格相對便宜，易于制備和分離，且適用于工業上使用[6]。

表1 催化劑對產品收率的影響

2.2 正交實驗

根據單因素實驗，設計了3因素3水平正交實驗，考察各因素對產品收率的影響，結果見表2和表3。

表3 正交實驗方案及結果

由表3可見，各因素對產品收率的影響順序為：2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇和硬脂酸甲酯的摩爾比＞反應時間＞催化劑用量。各因素的最優組合時A3B2C3，即n（C9H19NO）：n（硬脂酸甲酯）=1.15：1，反應時間為7 h，催化劑用量為硬脂酸甲酯質量的8%。在最優條件下制備了產品UV3853，其收率95.6%（以硬脂酸甲酯計）。

2.3 產品的質量

在最優條件下合成的產品UV3853，常溫下為白色固體，經檢測，其熔點為29.4℃，皂化值為133.2 mgKOH/g，透過率（10%甲苯溶液）：425 nm為93.7%，450 nm為95.6%。產品符合質量標準的要求。

3 結論

首先，以甲醇鈉催化2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇和硬脂酸甲酯的酯交換反應，并以二甲苯為溶劑，合成了產品UV3853，并測定了其質量指標。

其次，通過正交實驗得到了最優反應條件為：n（C9H19NO）：n（硬脂酸甲酯）=1.15：1，反應時間為7 h，催化劑用量為硬脂酸甲酯質量的8%。在此條件下合成的產品符合質量標準，并且產品的收率達95.6%。

[1]林兆安.受阻胺光穩定劑的進展[J].精細石油化工, 1991(2):7-12.

[2]胡應喜,劉霞,陳赤陽.受阻胺光穩定劑的開發研究進展[J].北京石油化工學院學報,2004,12(2):15-22.

[3]王克智.受阻胺光穩定劑開發進展[J].精細石油化工, 1994(5):6-13.

[4]隋昭德,李杰,順書適.受阻胺光穩定劑的開發應用[J]塑料加工,2001,32(4):33-40.

[5]張澤朋.受阻胺光穩定劑Tinuvin-770的合成[J].河北化工,1998（2）:43-45.

[6]魏菁晶,趙文軍,關建,等.十一至十五碳二元酸二（2，2，6，6-四甲基哌啶基）酯的合成及其光穩定性研究[J].精細石油化工,2008,25(3):1-3.

The Synthesis of Hindered Amine Light Stabilizers UV3853

JIANG Guo-ping,YAN Xiao-yang,ZHU Xiao-peng
(Zhejiang Deyer Chemicals Co.,Ltd.,Jinhua 321016,China)

The hindered amine light stabilizer UV3853 was synthesized with methyl stearate and 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinol with sodium methoxide as catalyst,xylene as solvent.The optimum reaction condition were found as follow:reaction time 7 h,mole ratio of 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinol to methyl stearate 1.15 and sodium methoxide dosage 8%of the mass of methyl stearate.Under the optimum condition,the yield of UV3853 was up to 95.6%.The quality of UV3853 conforms standards.

hindered amine light stabilizer;UV3853;methyl stearate;2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinol

1006-4184（2010）08-0019-02

2010-05-25

姜國平（1959-），男，浙江金華人，高級工程師，主要從事精細化工產品的研發和生產。