石墨烯負載Pt催化劑的催化氧化發光性能

吳小琴 宗瑞隆 牟豪杰 朱永法,*

(1清華大學化學系,北京 100084; 2南昌航空大學環境與化學工程學院,南昌 330063)

石墨烯負載Pt催化劑的催化氧化發光性能

吳小琴1,2宗瑞隆1牟豪杰1朱永法1,*

(1清華大學化學系,北京 100084;2南昌航空大學環境與化學工程學院,南昌 330063)

利用溶膠固定化工藝合成了石墨烯負載Pt納米顆粒的Pt/石墨烯催化劑.研究了分散在石墨烯上的Pt顆粒尺寸和負載量對CO催化發光性能的影響規律,探查了催化劑的某些分析特性及對其它氣相體系的催化氧化性能.結果表明,Pt納米顆?？梢院芎玫胤稚⒃谑┍砻?并有較快的催化反應速率,Pt顆粒越小催化發光強度越大.當不同Pt負載量(0.4%-1.6%(w,質量分數))的催化劑作用于40%(φ,體積分數)以下濃度的CO/空氣體系時,產生的催化發光強度均與CO濃度成正比,其中以負載量0.8%最優;但隨CO濃度繼續增加,低Pt負載量(0.4%,0.8%)催化劑的發光強度下降,而高Pt負載量(1.2%,1.6%)催化劑的發光強度繼續上升,且Pt負載量越高,催化氧化發光能力越強.該催化劑在一定條件下,不但對CO氧化有較好的催化發光性能,還對乙醚、無水甲醇和甲苯有不同程度的催化氧化發光活性;但二氧化碳、甲醛、戊二醛、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、水蒸氣均無響應信號.

石墨烯; Pt納米顆粒; 催化氧化發光; 一氧化碳; Pt負載量

Abstract：Platinum nanoparticles supported by graphene were prepared by the colloid deposition process.The effects of particle size and loading amount of platinum particles on the cataluminescence(CTL)properties of CO have been investigated.The CTL properties and some analysis characteristics of the catalyst on other gas phase systems were explored.The results show that the Pt nanoparticles are well distributed on graphene and a faster catalytic reaction rate is apparent.The smaller particles lead to a higher CTL intensity.When the volume concentration of CO in air is below 40%(φ,volume fraction)the CTL intensity is proportional to the concentration of CO for all the catalysts(0.4%-1.6%(w,mass fraction)Pt).Among them,the catalyst containing 0.8%Pt was found to be the best.However,by increasing the CO concentration the CTL intensity of the catalysts with a low Pt loading(0.4%,0.8%)decreased while the highly loaded(1.2%,1.6%)catalysts continued to increase their intensity.Moreover,a higher Pt loading led to a higher CTL intensity.Under certain conditions the catalyst shows good CTL performance for CO oxidation,and ether,methanol as well as toluene show different degrees of response.No response was obtained for carbon dioxide,formaldehyde,glutaraldehyde,acetone,ethyl acetate,chloroform,and water vapor.

Key Words： Graphene;Pt nanoparticles;Cataluminescence;Carbon monoxide;Platinum loading

自從2004年英國曼徹斯特大學的Novoselov和Geim研究小組發現石墨烯[1]以來,這種碳單原子層材料就引起了理論和應用科學界的廣泛關注[2-3].石墨烯特殊的微觀結構和性質顯示其在納米合成、各種微電子裝置(如電池、場效應管、超靈敏傳感器和電機共鳴器)的制作等方面具有潛在應用前景.在化學研究方面,石墨烯已被用于制作生物傳感器,可實現葡萄糖酶的直接電化學[4-5].石墨烯還可負載Pt作為固定葡萄糖氧化酶的催化劑[6],通過石墨烯與Pt的協同作用,使葡萄糖傳感器的檢測限達到了0.6 μmol·L-1;基于三(2,2-聯吡啶)釕(II)-石墨烯-Nafion 修飾電極可實現三丙胺的電化學發光[7].

氣體在固體催化劑表面的催化氧化過程中可產生催化發光(cataluminescence,CTL)現象[8],利用這一原理已經設計出了基于納米催化材料的、具有高選擇性的乙醇、乙醛、氨、硫化氫、二硫化碳、四氯化碳、醚、醋酸乙烯、苯系物蒸氣、正己烷、頻哪醇、甲醛等化學發光型傳感器[9-22].目前,催化發光領域的研究主要集中在催化劑篩選[23-27],多組分同時分析的納米陣列傳感器[28]以及氣味的識別和鑒定[29].

納米貴金屬顆粒是目前應用最廣的催化劑之一,但其催化性能與金屬納米顆粒的尺寸、形態及其在載體上的分散狀況密切相關.因此,篩選貴金屬催化劑的載體引起了人們的廣泛興趣[23,30-31],目前已研究了TiO2,Al2O3,MgO,SiO2,ZrO2,ZnO,CeO2,La0.9Cu0.1MnO3和LaCoO3等作為載體負載貴金屬納米顆粒,以CO催化氧化體系為探針,對它們的性能進行評價.本研究首次以石墨烯作為載體負載Pt納米顆粒催化劑用于研究催化氧化發光體系;探查了分散在石墨烯上的Pt納米顆粒的粒徑和負載量對CO催化發光性能的影響;并考察了該催化劑對其它氣相反應體系的催化發光性能.

1 實驗部分

1.1 催化劑的制備

實驗中所用的試劑均為分析純,從北京化學試劑有限公司購買,使用前未進一步純化.實驗用水為二次蒸餾水.

石墨烯的合成參考文獻[32-33]中的方法,其拉曼光譜表征結果與文獻[34]一致,證明本實驗合成的是石墨烯.石墨烯負載Pt催化劑使用固定化溶膠工藝合成.Pt的負載量分別為0.4%,0.8%,1.2%,1.6%(w,質量分數).Pt納米顆粒由K2PtCl6與NaBH4反應而成,反應式如下:

制備方法參照文獻[30].將K2PtCl6和聚乙烯醇(PVA)(wPt∶wPVA=1.5∶1)溶液置于燒杯內充分攪拌,然后將新配制的NaBH4(用量為Pt的5-20倍,摩爾比)溶液加入反應物中,攪拌至溶液顏色逐漸由淺黃變為棕色,說明Pt溶膠已經形成,整個反應在冰水浴溫度下進行,再按負載量將Pt溶膠加入到石墨烯分散液中攪拌10 min,使Pt顆粒充分分散并吸附到石墨烯上,將燒杯置于紅外燈下干燥至糊狀后,均勻涂抹在陶瓷棒表面,最后再把棒放在紅外燈下烘烤至干.

1.2 催化劑表征和催化氧化發光性能測試

利用TEM進行石墨烯負載Pt催化劑的形貌表征,所用儀器為日本電子(JEOL)公司的JEM-1200EX型透射電鏡,加速電壓為100 kV.

催化氧化發光性能測試采用的裝置及反應單元見參考文獻[26].在50 W圓柱狀陶瓷加熱棒上涂覆約0.1 mm厚的催化劑,然后放入內徑為12 mm的石英管中,通過調節輸入電壓可以方便地控制加熱棒即反應室溫度.從反應室入口以一定流速的空氣經進樣閥流過反應室,同時利用進樣系統將一定量的檢測氣體注入進樣閥,經空氣載入反應室,從而產生化學發光信號.CTL強度直接采用BPCL-2-KGC型微弱發光測量儀(中國科學院生物物理研究所)進行檢測(光電倍增管作為光子檢測器).以不同波長的窄帶濾光片進行不同波長信號的檢測,并記錄下發光強度與時間的關系.

2 結果與討論

2.1 石墨烯負載Pt催化劑的形貌

對于負載型貴金屬催化劑來說,貴金屬納米顆粒的尺寸及其在載體上的分布狀態是決定催化劑性能的關鍵因素之一.通過控制K2PtCl6與NaBH4的比例可以實現Pt納米顆粒尺寸的調節.圖1是用溶膠固定化法合成的、不同顆粒尺寸、Pt負載量均為0.8%的Pt/石墨烯復合催化劑的TEM圖像.

圖1(a-d)中Pt納米粒子在石墨烯上都能均勻分散.(a)、(b)、(c)對應的 Pt與 NaBH4的摩爾比分別為 1∶5、1∶10、1∶15,它們的粒徑在 3-5 nm 左右,顆粒尺寸相差不大且無明顯的團聚,與文獻報道[6]一致;但當Pt與NaBH4的摩爾比變為1∶20時,Pt顆粒明顯增大,達8 nm左右.

2.2 CO催化氧化發光性能

2.2.1 石墨烯負載Pt催化劑的CO催化氧化發光性能

為了解石墨烯、鉑納米顆粒和陶瓷棒對CO氧化的催化性能,分別測定了裸陶瓷棒、石墨烯/陶瓷棒、Pt/石墨烯／陶瓷棒和Pt/陶瓷棒的催化發光性能,結果如圖2所示.

由圖2可知:裸陶瓷棒(主要成分為Al2O3)及其負載石墨烯后對CO氧化均無催化活性(圖中a、b所示).Pt溶膠在石墨烯中分散后涂布在陶瓷棒上或直接涂在裸陶瓷棒上均對CO具有較高的催化氧化活性(圖中c、d所示),說明Pt納米顆粒能催化CO的氧化反應,從c、d的比較中還可看出,由于石墨烯的存在,催化反應速率明顯加快,這是因為石墨烯優良的電子傳導作用,更利于電子傳遞[4].但兩者催化發光強度沒有很大的差異,即發光信號的峰面積基本相等,說明石墨烯與Pt沒有很大的催化發光協同效應.這是因為石墨烯與Pt之間的結合力很弱,化學吸附很小,物理吸附可導致石墨烯與金屬間相互作用,幫助電荷轉移[35].Wang和Che等[36]基于第一性原理提出的交換-傳輸機制只適應Pd,因為石墨烯與Pd接觸時,石墨烯上轉移到Pd的dxz+dyz軌道的π電子在很大程度上被來自Pd dz2軌道上的電子彌補,這種機制使鈀和石墨烯之間能產生更多的交互狀態和傳輸通道.最重要的是,這種機制保留了足夠的π電子在石墨烯上,在鈀層的拉伸應變時,可與石墨烯晶格匹配,當Pd覆蓋了石墨烯時,晶格在促進交換轉移方面起著重要的作用.但當類似的拉伸應變作用在Pt層時,卻不會造成這樣一種機制,因此Pt和石墨烯之間不能產生更多的交互狀態和傳輸通道[36].所以未見石墨烯與Pt產生很大的催化發光協同效應.

2.2.2 石墨烯負載Pt顆粒大小對發光強度的影響規律

納米催化劑顆粒的粒徑是影響其催化活性的最重要因素之一,但對于不同的載體其影響結果卻不同[30-31],載體最終決定了沉積其上的顆粒尺寸、形狀以及催化劑與載體之間的相互作用即復合催化劑的催化性能.因此,本研究制備了不同粒度的納米級鉑,把它們分別分散在石墨烯上,制成4根催化發光陶瓷棒,探查Pt催化劑顆粒的粒徑和石墨烯作為載體對發光強度的影響規律,以了解該催化劑體系的催化性能.利用不同波長的窄帶濾光片(535、555、575、620、640、680、745 nm),測定它們的催化發光強度,結果見圖3.

由圖3可知,Pt顆粒大小對發光強度有明顯影響.在193℃時,平均粒度范圍在3-5 nm的傳感器有較大的發光信號,平均粒度為8 nm的傳感器發光強度很弱.可見在同樣條件下,Pt顆粒尺寸越小,發光強度越大,符合CO氧化動力學規律[37],也和La1-xSrxMnO3(x=0,0.2,0.5,0.8)和 TiO2負載 Pt顆粒催化劑情況一致[24,38].作為Pt的載體,石墨烯與Al2O3、SiO2均不同[39],在Al2O3上催化活性與Pt粒徑無關,而在SiO2上催化活性與Pt粒徑成正比關系.從圖中還可看出:最大發射波長為640 nm,這也和 La1-xCexCoO3、LaSrMnO立方體和 Co3O4催化體系測定CO的最大波長一致[25-26,40],說明不同的催化劑催化氧化CO的發光機理相同.一般認為在Pt(111)上CO的催化氧化為Langmuir-Hinshelwood機理[41]:氧化涉及到幾個基本步驟,即CO的吸附、解吸和在表面的擴散;分子氧(O2)解離成原子氧;原子氧與CO反應形成CO2[23]:

當CO被氧化剛生成CO2時,新形成的CO2分子處于高能級的激發態,當其由激發態回到基態時放出光子,產生催化氧化發光現象.催化氧化發光強度與激發態CO2轉化為基態CO2的數目成正比,即與被氧化CO的數目成正比.

2.2.3 石墨烯負載Pt量對催化氧化發光活性的影響規律

制備了4根Pt/石墨烯催化劑傳感器,其石墨烯負載同樣粒度(3-5 nm,n(Pt)/n(NaBH4)=1∶10)、但不同量(0.4%,0.8%,1.2%,1.6%(w))的Pt納米顆粒.利用CO作探針,測定它們對不同濃度(φ,體積分數)的CO的催化發光強度,以此評價Pt負載量對催化活性的影響,進而探討Pt負載量對催化氧化發光活性的影響規律.測定結果如圖4所示.

由圖4可見,在空氣中CO濃度低于40%(φ,體積分數)時,石墨烯負載Pt量在0.4%-1.6%范圍內,催化發光強度均與濃度成正比,其中負載量為0.8%的傳感器具有最強的發光信號,這種結果與P25負載Pt的情況相似[27].原因可能是一般在低濃度反應物中氧氣太多了,相當于“氧化焰”,因而發光信號被沖淡了,隨CO濃度增加稀釋程度降低因而發光強度逐漸增強,化學計量比時催化氧化反應最充分,所以發光強度最大.但隨著CO濃度的增加,低負載量(0.4%,0.8%)傳感器的發光強度先下降再趨于定值,而高負載量(1.2%,1.6%)催化劑的發光強度繼續上升,且Pt含量越高,催化氧化發光能力越強.原因是在高濃度反應物中氧氣少了,此時只有部分CO被氧化發光,相當于“還原焰”,同時負載量低的催化劑不能提供更多的活性中心,已達到了該催化容量的極限值,因而發光信號下降.而高負載量的催化劑在該濃度范圍內尚未達到其飽和容量,負載量越大活性中心越多,因而繼續保持著高活性,且負載量越大催化氧化活性越高.可見在不同的反應物濃度范圍內最好用不同負載量的Pt催化劑.

2.3 石墨烯負載Pt納米顆粒催化劑的部分分析特性

2.3.1 催化發光溫度的影響

圖5給出了溫度對CO催化發光性能的影響.在140℃以下,體系幾乎沒有發光;在140℃以上,隨著溫度的升高,發光強度增加,但背底熱輻射噪聲也隨之增大;當溫度繼續升高,信號相對于背底熱輻射噪聲增長幅度更大,這與CO轉化率隨溫度的變化規律一致[25],即溫度越高,轉化率越大.由于石墨烯熱穩定性不是很高,所以宜用較低的檢測溫度.但測定溫度低,測定靈敏度受影響,也難于降低檢出限,因此應盡可能在較高溫度下測定.由圖5可知,最佳信噪比的溫度為193℃.因此,193℃選作最佳測定溫度,此時石墨烯也比較穩定[42].

2.3.2 載氣流速的影響

載氣流速是影響催化發光的重要因素之一.在193℃,640 nm波長處,空氣流速為20-1000 mL·min-1范圍內,測定了不同流速與催化發光強度的關系,結果如圖6所示.

由圖6可知:在低流速下,隨著流速的增大,CO的化學發光強度也不斷增加,至120 mL·min-1時達到最大并趨于穩定,在流速120-200 mL·min-1范圍內得到一個平臺區;而當流速大于200 mL·min-1時,發光強度急速下降.

究其原因,是因為在較低流速時,CO分子的擴散速度小于生成發光中間物的反應速度.此時發光強度受擴散速度的控制,隨著流速的增大發光強度也變大.當流速更大時,CO分子擴散到敏感材料表面的速度已經足夠快,此時發光反應主要受表面反應速度的控制[9].流速大于200 mL·min-1時,發光強度下降,原因可能是高流速導致反應溫度下降.

為了證實上述推測,在不同的流速下測定了發光反應器的溫度,結果見圖7.

由圖7可見,在200 mL·min-1以下時流速變化對溫度影響很小,而大于200 mL·min-1時流速變化對溫度有明顯影響.由此可得出下列結論:流速在200 mL·min-1以下時對溫度影響不大,因此,在該流速以下測定的發光強度受反應物擴散速度的控制.當流速大于200 mL·min-1后,發光強度則主要受溫度控制,在其它條件相同時,流速越大、溫度越低,得到的發光強度越小.

2.3.3 石墨烯負載Pt催化劑對不同體系的催化氧化發光性能的影響

石墨烯負載Pt催化劑對常見物質的催化氧化發光性能,進樣濃度均為1.165mg·mL-1,結果見圖8.

由圖8可見石墨烯負載Pt催化劑除對CO氧化有較好的催化活性外,還對乙醚、無水甲醇和甲苯的氧化發光有不同程度的催化活性.但對二氧化碳、甲醛、戊二醛、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、水蒸氣均無發光響應.

3 結 論

Pt納米顆粒在石墨烯表面上具有很好的分散性,其粒徑較小時催化氧化發光強度更大;石墨烯作載體能夠加速催化反應的速率.當不同Pt負載量(0.4%-1.6%(w))的催化劑作用于40%(φ)(CO/air)以下濃度時,產生的催化發光強度均與濃度成正比,其中以0.8%(w)Pt負載量為最優,但隨著CO濃度的繼續增加,低Pt負載量(0.4%,0.8%)催化氧化發光強度下降,而高Pt負載量(1.2%,1.6%)催化氧化發光強度繼續上升,表明催化劑對CO氧化發光性能的影響除與空燃比有關,還與催化劑的催化容量有關,在催化不同燃氣濃度時有最佳催化劑使用量.Pt/石墨烯催化劑的最佳信噪比的溫度為193℃;空氣流速在120-200 mL·min-1時可以得到較大的發光強度.在一定條件下,Pt/石墨烯催化劑不但對CO氧化有較好的催化氧化發光性能,還對乙醚、無水甲醇和甲苯的氧化發光有不同程度的催化活性,但對二氧化碳、甲醛、戊二醛、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、水蒸氣均無發光響應.

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WU Xiao-Qin1,2ZONG Rui-Long1MU Hao-Jie1ZHU Yong-Fa1,*
(1Department of Chemistry,Tsinghua University,Beijing 100084,P.R.China;2College of Environmental and Chemical Engineering,Nanchang Hangkong University,Nanchang 330063,P.R.China)

O646

Received:June 4,2010;Revised:July 26,2010;Published on Web:August 27,2010.

*Corresponding author.Email:zhuyf@tsinghua.edu.cn;Tel:+86-10-62787601.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(20925725)and National Key Basic Research Program of China(973)(2007CB613303).

國家自然科學基金(20925725)和國家重點基礎研究發展規劃項目(973)(2007CB613303)資助