靜態頂空氣相色譜法快速鑒別薄荷

北京市崇文區藥品檢驗所（100075） 趙鳴舒

北京市石景山區藥品檢驗所（100043） 劉文京

北京市崇文區藥品檢驗所（100075） 趙希賢 孟大鈞

薄荷為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，是常用的中藥材，具有宣散風熱、清頭目、透疹的功效。用于風熱感冒，風溫初起，頭痛，目赤，喉痹，口瘡，風疹，麻疹，胸脅脹悶。近年來，由于香料的需求增大，致其同屬香料植物留蘭香、皺葉留蘭香等植物種植量增加，往往混入薄荷藥材。薄荷與留蘭香等為同屬植物，性狀相似，沒有帶花的完整植株是無法從性狀上準確分辨的。尤其是藥材在切段加工為飲片后，葉片不再完整，飲片較小較碎，導致性狀特征表達嚴重不足，無法準確判定。在薄層色譜鑒別時，筆者發現，薄荷與留蘭香等不易區分，非薄荷樣品的薄層色譜斑點對薄荷主斑點的顏色有干擾，因此結果不易判定。為準確鑒別薄荷的真偽，筆者摸索出了氣相色譜法。頂空氣相色譜法由于樣品處理簡捷，色譜柱柱效高，分離好，可以快速準確地判別薄荷的真偽。本文建立靜態頂空氣相色譜的方法快速鑒別薄荷。

附表1 程序升溫表

附圖1 薄荷腦對照品

附圖2 薄荷對照藥材

1 儀器與試藥

Agilent7890A型氣相色譜儀，Agilent7683BFID檢測器，AgilentG1888型頂空進樣器。

薄荷腦對照品（批號：110728-200506），薄荷對照藥材（批號：120916-200508）（中國藥品生物制品檢定所）；薄荷采自中檢所院內，皺葉留蘭香自種，經本所鑒定分別為薄荷Mentha haplocalyx Briq.、皺葉留蘭香Mentha crispata Schrad.，其余12份樣品來源于北京地區零售藥店、河北省安國市及安徽省亳州市。

2 方法與結果

2.1 靜態頂空及色譜條件 靜態頂空條件：樣品瓶加熱溫度為85℃，時間為25分鐘，頂空時進樣1ml。色譜柱PC-624（6%氰丙基—94%甲基聚硅氧烷）（30m×ID0.32mm×Film1.8μm），載氣為氮氣。進樣口溫度200℃。程序升溫見附表1。恒流模式：流速1ml／min，分流比20∶1。

2.3 對照品、對照藥材的制備 稱取薄荷腦對照品5mg、薄荷對照藥材0.5g，分別封裝于20ml頂空樣品瓶中，即得。

2.4 供試品的制備 稱取供試品粗粉0.5g，封裝于20ml頂空樣品瓶中，即得。

2.5 試驗結果 薄荷對照藥材及薄荷自采樣品主峰保留時間與薄荷腦對照品一致，而皺葉留蘭香主峰保留時間與薄荷腦對照品不一致，色譜圖見附圖1～附圖4。樣品中除兩份樣品主峰保留時間與薄荷腦對照品一致外，其余樣品主峰保留時間與薄荷腦對照品不一致，其余樣品色譜圖見附圖5。

附圖4 皺葉留蘭香

附圖3 薄荷樣品（自采）

附圖5 樣品

3 討論

3.1 由于樣品采用薄層色譜鑒別時，其薄層色譜的斑點與薄荷腦對照品斑點的位置相同，顏色在顯色初期相同，而放置一段時間后稍有不同，極易誤判。采用氣相色譜鑒別，可明顯看出樣品在薄荷腦對照品的時間位置上沒有吸收峰，且采用頂空進樣法不需對樣品進行處理，因此頂空氣相色譜法可快速準確地鑒別薄荷的真偽。

3.2 從鑒別結果看，收集的樣品中除兩份為薄荷外，其他十份樣品均不含薄荷腦且色譜峰與薄荷存在差異，試驗人員從安徽省亳州市采來的藥材標本與這些樣品的色譜峰完全一致，從所采藥材的葉形大小、葉柄長短、莖上有毛與否推測該標本應為唇形科植物留蘭香Mentha spicata Linn.。