超聲波輔助提取葡萄籽油工藝條件的優(yōu)化

劉傳富董海洲李向陽劉學(xué)梅左進(jìn)華

(山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1,泰安 271018)

(山東兗州濟(jì)寧農(nóng)業(yè)高新技術(shù)示范園2,兗州 272100)

超聲波輔助提取葡萄籽油工藝條件的優(yōu)化

劉傳富1董海洲1李向陽1劉學(xué)梅2左進(jìn)華1

(山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1,泰安 271018)

(山東兗州濟(jì)寧農(nóng)業(yè)高新技術(shù)示范園2,兗州 272100)

以葡萄籽為原料,利用超聲波提取葡萄籽油。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn),確定了超聲波輔助提取葡萄籽油的最佳工藝條件,建立了提取回歸數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明,以石油醚 (60～90℃)為浸提劑,在物料粒度 60目條件下,提取條件對(duì)葡萄籽油出油效率作用的大小順序?yàn)?提取溫度 >超聲頻率 >液料比 >提取時(shí)間;超聲波輔助提取葡萄籽油的最佳工藝條件為:液料比為 6.7 mL/g、提取溫度80℃、提取時(shí)間 50 min、超聲頻率 53.3 kHz,出油效率 54.50%;所建立的數(shù)學(xué)回歸模型能較準(zhǔn)確預(yù)測(cè)葡萄籽油的出油效率。

超聲波 葡萄籽油 出油效率

葡萄是葡萄科 (Vitaceae)葡萄屬 (Vitis)植物[1]。葡萄籽的主要來源是葡萄酒、果汁飲料等葡萄加工企業(yè)的下腳料,葡萄籽中含有 13%～15%的油脂,不飽和脂肪酸含量高達(dá) 90%,其中亞油酸高達(dá) 75%以上,并含有維生素 A、E、D、K、P和多種微量元素,具有調(diào)節(jié)人體植物神經(jīng)、清除血清膽固醇、治療心血管疾病的作用[2-3],是營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高的保健營(yíng)養(yǎng)品,宜長(zhǎng)期食用,可作為高級(jí)食用油及化妝品原料。在國(guó)外葡萄籽油主要用作嬰兒和老年人的高級(jí)營(yíng)養(yǎng)油,高空作業(yè)和飛行人員的高級(jí)保健油[2]。我國(guó)每年可用于開發(fā)利用的葡萄籽約 4.5萬噸,但其綜合利用的總體水平仍處在初級(jí)階段,尚未得到充分、合理、有效的利用,大部分被當(dāng)作下腳料處理,因此,開展葡萄籽油的加工利用是十分必要的。

超聲波技術(shù),目前已廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、輕工行業(yè)[4-5]。隨著研究領(lǐng)域的拓展,超聲波提取技術(shù)作為一種新的提取分離技術(shù)已進(jìn)入油脂工業(yè),它是利用超聲波的空化作用(破碎細(xì)胞)和機(jī)械作用(強(qiáng)化傳質(zhì)),使溶劑分子滲透到組織細(xì)胞中去,更好地與溶劑分子接觸,使細(xì)胞中可溶性成分更好更快地釋放出來[6-7],因此,超聲波可強(qiáng)化萃取分離過程的傳質(zhì)速率和效果,從而有利于油脂的提取。目前,超聲波提取技術(shù)在蘋果籽油﹑松子油、八角油、扁桃油、玉米胚芽油及葵花籽油等油脂提取方面已得到廣泛應(yīng)用[8-13],但在葡萄籽油方面的應(yīng)用還未見報(bào)道。因此,本試驗(yàn)通過對(duì)浸提劑、物料粒度、料液比、提取溫度、提取時(shí)間及超聲波頻率等因素與出油效率關(guān)系的研究,結(jié)合數(shù)學(xué)方法對(duì)浸提條件進(jìn)行優(yōu)化篩選,旨在為超聲波輔助提取葡萄籽油的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

葡萄籽:山東煙臺(tái)張?jiān)Ｆ咸丫乒咎峁?粗脂肪14.5%);丙酮、正己烷、石油醚(沸程 60～90℃)、異丙醇和乙醚均為分析純。

1.2 主要儀器設(shè)備

KQ-250DE型數(shù)控超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海亞榮生化儀器廠;SHB-3型循環(huán)水多用真空泵:河南鞏義英峪儀器廠;KDF-2311型多功能食品粉碎機(jī):天津市康達(dá)電器公司;DZK W電子恒溫水浴鍋:北京光明醫(yī)療儀器廠;JA-5003電子天平:上海精密科學(xué)儀器廠。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 超聲波提取葡萄籽油的工藝流程

葡萄籽 →粉碎→稱重→裝料→超聲波回流萃取 →抽濾 →真空濃縮 →葡萄籽油

1.3.2 提取方法

定量稱取粉碎好的葡萄籽粉,裝入燒瓶中超聲回流提取,提取結(jié)束后進(jìn)行減壓抽慮,將提取液與水渣分離,然后對(duì)提取液進(jìn)行減壓濃縮,除去提取溶劑,將濃縮液放入干燥瓶中 95℃恒溫鼓風(fēng)干燥直至恒重,按下式計(jì)算出油效率。

式中:G1為葡萄粉質(zhì)量/g;G2為葡萄渣質(zhì)量/g; X1為葡萄粉油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%;X2為葡萄渣中殘留油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%。

1.4 試驗(yàn)內(nèi)容

1.4.1 單因素試驗(yàn)

選擇浸提過程中浸提劑、物料粒度、液料比、溫度、時(shí)間、超聲波頻率作為考察因子,以葡萄籽的出油效率作為考核指標(biāo)。每組試驗(yàn)重復(fù) 3次,取平均值。

1.4.2 優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以石油醚為浸提劑、在物料粒度 60目條件下,選用液料比、提取時(shí)間、提取溫度、超聲波頻率為試驗(yàn)因素,出油效率為考核指標(biāo),采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)法安排試驗(yàn)[14-15],試驗(yàn)因素和水平見表 1。每組試驗(yàn)重復(fù) 3次,取平均值。

表1 試驗(yàn)因素和水平

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 浸提劑的選擇

稱取5份50目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,在料液比7 mL/g、提取時(shí)間 30 min、超聲波頻率 50 kHz條件下,不同溶劑對(duì)葡萄籽出油效率的影響見表2。

表2 不同溶劑對(duì)葡萄籽出油效率的影響

從表 2可以看出,乙醚、正己烷出油效率較低,不宜作浸提劑,丙酮和石油醚出油效率最高,但丙酮浸出油的顏色較深,極難脫色。而且浸出粕帶有一種令人厭惡欲嘔吐的臭氣。因此,綜合考慮,選擇石油醚作為最佳浸提劑。

2.1.2 物料粒度的確定

稱取 7份葡萄籽粉,每份 15.000 g,在液料比7mL/g、提取溫度 70℃、提取時(shí)間 30 min、超聲波頻率 50 kHz條件下,不同粒度對(duì)葡萄籽出油效率的影響見圖1。

圖1 不同粒度對(duì)出油效率的影響

從圖 1可以看出,在物料粒度 20～60目范圍內(nèi),隨著物料粒度的增加,葡萄籽的出油效率不斷增大;超過 60目,隨著物料粒度的增加,葡萄籽的出油效率增加平緩。這是由于隨著物料粒度的增大,物料和溶劑的接觸面積越大,溶質(zhì)與溶劑在物料中的滲透路徑越小,這將有助于葡萄籽油的提取;如物料粒度過大(超過 60目),由于液體表面張力阻止溶劑的浸入,阻礙葡萄籽油的提取,因此隨著物料粒度不斷增加葡萄籽的出油效率逐漸平緩。在本試驗(yàn)條件下最佳物料粒度為 60目。

2.1.3 液料比對(duì)葡萄籽出油效率的影響

稱取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作為浸提劑,在提取溫度 70℃、提取時(shí)間 30 min、超聲波頻率 50 kHz條件下,不同液料比對(duì)葡萄籽出油率的影響見圖 2。

圖2 不同料液比對(duì)出油效率的影響

從圖 2可以看出,隨著液料比的增加,葡萄籽的出油效率增大,但在液料比 3～6 mL/g范圍內(nèi),出油效率明顯增大,超過 6 mL/g,出油效率增加不明顯。這主要是由于對(duì)于一定量的葡萄籽粉來說,液料比越大,溶劑用量越大,溶劑用量的增加,降低了油的濃度,增加了原料與有機(jī)溶劑接觸面的濃度,從而提高油脂與溶劑的擴(kuò)散速度,出油效率增大;但過大的液料比也使得石油醚用量、能量消耗增加,成本上升,對(duì)石油醚的回收不利。因此,從降低成本、溶劑回收綜合考慮在本試驗(yàn)條件下液料比選擇 6 mL/g為宜。

2.1.4 提取溫度對(duì)葡萄籽出油效率的影響

稱取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作為浸提劑,在液料比 6 mL/g、提取時(shí)間 30 min、超聲波頻率 50 kHz條件下,不同提取溫度對(duì)葡萄籽出油效率的影響見圖 3。

圖 3 不同提取溫度對(duì)出油效率的影響

從圖 3可以看出,隨著提取溫度的提高,溫度到75℃時(shí)葡萄籽油的出油效率達(dá)到最高 (52.10%),超過 75℃萄籽油的出油效率反而有所下降。這是由于提取溫度在 60～75℃之間時(shí),溫度的提高增加了溶劑分子和油脂分子的動(dòng)能,促進(jìn)擴(kuò)散作用的進(jìn)行,使出油效率增大;但溫度超過 75℃,隨著溫度的升高,接近石油醚 (60～90℃)的沸點(diǎn),溶劑的揮發(fā)不斷加快,減少了溶劑與葡萄籽粉的有效接觸面,導(dǎo)致出油效率下降。因此,在本試驗(yàn)條件下 75℃是比較理想的提取溫度。

2.1.5 提取時(shí)間對(duì)葡萄籽出油效率的影響

稱取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作為浸提劑,在液料比 6 mL/g、提取溫度 75℃、超聲波頻率 50 kHz條件下,不同提取時(shí)間對(duì)葡萄籽出油效率的影響見圖 4。

從圖 4可以看出,出油效率隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,但提取時(shí)間超過 40 min,增加幅度較小,增速緩慢。這主要是由于提取時(shí)間達(dá)到 40 min時(shí),油脂的浸出速度和吸附速度基本達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。因此,在本試驗(yàn)條件下,最佳的提取時(shí)間為 40 min。

圖 4 不同提取時(shí)間對(duì)出油效率的影響

2.1.6 超聲波頻率對(duì)葡萄籽出油效率的影響

稱取 7份 60目的葡萄籽粉,每份 15.000 g,以石油醚作為浸提劑,在液料比 6 mL/g、提取溫度75℃、提取時(shí)間 50 min條件下,不同超聲波頻率對(duì)葡萄籽出油效率的影響見圖 5。

圖5 不同超聲波頻率對(duì)出油效率的影響

從圖 5可以看出,超聲波頻率在 10～50 kHz范圍內(nèi),出油效率隨著頻率的增大而增加,頻率在 50 kHz時(shí),出油效率達(dá)到最大值 (54.21%),但頻率超過 50 kHz,出油效率隨著頻率的增大反而減少。這可能是由于超聲波具有無選擇性的破壞作用,高頻率條件下,空化作用不僅破碎細(xì)胞壁,也破壞欲提取物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu);對(duì)于特定的物質(zhì),超聲波作用的效果取決于超聲波頻率和提取物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),不同的提取物有不同的超聲波頻率[16-17]。因此,本試驗(yàn)條件下最佳超聲波頻率為 50 Hz。

2.2 超聲波輔助提取葡萄籽油工藝條件的優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn),優(yōu)化超聲波輔助提取葡萄籽油的工藝條件,試驗(yàn)方案及結(jié)果如表 3所示。

由表 3的試驗(yàn)結(jié)果,通過 design expert軟件處理,采用逐步回歸法確定回歸方程。該試驗(yàn)的回歸方程為:

表3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

回歸方程的方差分析見表 4。從表 4可以看出,在本試驗(yàn)條件下各因素對(duì)出油效率作用的大小依次為:提取溫度 >超聲頻率 >液料比 >提取時(shí)間。經(jīng)軟件對(duì)其最大值進(jìn)行預(yù)測(cè)可得,當(dāng) X1為 0.77、X2為1.00、X3為 1.00、X4為 0.33,即液料比為 6.7 mL/g、提取溫度 80℃、提取時(shí)間 50 min和超聲頻率 53.3 kHz時(shí),出油效率最高,在該工藝條件下,數(shù)學(xué)回歸模型預(yù)測(cè)的出油效率為54.60%。經(jīng)過多次驗(yàn)證試驗(yàn)葡萄籽的實(shí)際出油率為54.50%,此數(shù)值與理論值 54.60%相差0.1%,其相對(duì)誤差為 0.183%,這進(jìn)一步驗(yàn)證了數(shù)學(xué)回歸模型的合適性。

表4 回歸方程的方差分析表

3 結(jié)論

3.1 溶劑選擇和物料粒度試驗(yàn)結(jié)果表明,沸程 60～90℃的石油醚為葡萄籽油的最佳浸提劑,60目為提取葡萄籽油的最佳物料粒度。

3.2 超聲波輔助提取葡萄籽油提取條件的優(yōu)化數(shù)學(xué)模型為 Y=53.74+0.42X1+0.75X2+0.39X3+ 0.63X4-0.28X12-0.35X22-0.19X32-0.96X42

3.3 在本試驗(yàn)條件下各因素對(duì)葡萄籽油出油效率作用的大小順序?yàn)?提取溫度 >超聲頻率 >液料比>提取時(shí)間。

3.4 超聲波輔助提取葡萄籽油的最佳工藝條件為:料液比為 6.7 mL/g、提取溫度 80℃、提取時(shí)間50 min、超聲頻率 53.3 kHz,出油效率 54.50%。

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Opti mizing Conditions ofUltrasonic-Assisted Extraction of Grape Seed Oil

Liu Chuanfu1Dong Haizhou1Li Xiangyang1Liu Xuemei2Zuo Jinhua1

(School of Food science and Engineering,ShandongAgriculturalUniversity1,Taian 271018)
(JiningAgricultural High-tech Demonstration Garden in Shandong Yanzhou2,Yanzhou 272100)

Grape seed oil was extracted with ultrasonic wave assistance.On the basis of single factor experi2 ment,the process conditionsof the ultrasonic-assisted extractionwere opti mized and a regressionmathematicalmodel was established by using quadratic general rotary unitized design.Results:The effects of affecting factors rank as ex2 traction temperature>ultrasonic frequency>ratio of solid to liquid>extraction ti me.Using petroleum ether as ex2 tracting agent and with material particle size of 60 mesh,the optimum conditions of the extraction are ratio ofmaterial to liquid 6.7mL/g,extraction temperature 80℃,extraction time 50 min,and ultrasonic frequency 53.3 kHz.The oil yield is54.50%with these conditions.The regressionmathematicalmodel can accuratelypredict grape seed oil yield.

ultrasonic wave,grape seed oil,oil yield

TS224.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1003-0174(2010)03-0054-05

2009-03-13

劉傳富,男,1962年出生,講師,食品工程

董海洲,男,1957年出生,教授,博士生導(dǎo)師,食品工程