改善牛肉脂肪品質替代品的研究
2010-11-04 13:55:18司俊玲鄭堅強馬儷珍
中國糧油學報 2010年3期
司俊玲鄭堅強馬儷珍
(鄭州輕工業學院食品與生物工程學院1,鄭州 450002)
(天津農學院食品科學系2,天津 300384)
改善牛肉脂肪品質替代品的研究
司俊玲1鄭堅強1馬儷珍2
(鄭州輕工業學院食品與生物工程學院1,鄭州 450002)
(天津農學院食品科學系2,天津 300384)
以植物油為溶劑,水為溶質,添加卵磷酯、單硬脂酸甘油酯、山梨醇酐單油酸酯 (Span80)、乳清蛋白等其他添加成分,研制肥牛脂肪替代品,采用了 4因子二次通用旋轉組合設計,得出最佳配比為單硬脂酸甘油酯 0.434%,山梨糖醇酐脂肪酸酯 0.110%,卵磷酯 0.504%,乳清蛋白 0.410%。用沖淡法檢測乳狀液類型為W/O型。乳狀液穩定性的檢測結果,測其體積比率為 0.59%,達到了穩定體系的要求。
肥牛脂肪替代品 乳狀液 乳化劑 穩定性
牛肉中富含各種營養素,其中蛋白質含量比豬肉高,脂肪含量低,含熱量適中,是營養價值較高的食品之一。但我國目前市場上牛肉品質不穩定,馳名商標的牛肉品牌暫無,高檔牛肉市場大部分被進口的牛肉占領。
當前,我國人民膳食肉食結構逐步向三三制(豬肉、牛羊肉、禽肉各占 1/3)格局邁進,同時伴隨著國際交往合作的繼續擴大,消費者對高檔牛肉的需求也大幅增長。如我國的人均牛肉年消費量從目前的 4.2 kg增加到世界平均水平 9.93 kg,就會新增一個年約 700萬 t的牛肉消費市場[1]。牛肉的食用價值與其脂肪沉積程度有直接關系,而家畜體內脂肪沉積量與它的品種、性別、營養狀況等因素相關。家畜體內的脂肪沉積順序是:內臟器官→皮下→肌肉之間脂肪→肌纖維之間脂肪(肌內脂肪),只有在家畜營養狀況良好的情況下,脂肪才會在肌纖維之間沉積,而在肌纖維之間沉積的間層脂肪,稱作肌肉內部的“大理石紋”,具有保水性、嫩度、滑膩感和多汁性良好的口感。“肥牛”是指在肌纖維之間含脂肪較豐富的牛肉,此肉質嫩、口感好,適合各種食用方法,深受消費者喜愛。我國農業產業化實行“農戶 +基地”的生產模式,屠宰場的牛源大約70%來自農戶,而有 40%育肥程度偏低[2],其較好部位的牛肉 (如外脊、眼肉、上腦)品質低,價格低。然而,被稱作為牛肉之上品的肥牛肉,由于含脂肪、膽固醇較高,因此,經常食用會增加體內的膽固醇,對健康不利,尤其不適合患有高血壓或心臟病的人士經常食用。
在國際市場日益激烈的今天,若能成功研制出一種改善牛肉大理石花紋的脂肪替代品,通過注射該制品,改善宰后肌內脂肪缺乏的牛肉品質,將其變為大理石花紋豐富的高檔牛肉,將有利于與國際市場接軌,為企業帶來巨大的經濟和社會效益。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
豆油:市售;卵磷酯、單硬脂酸甘油酯、硫代硫酸鈉、乙二銨四乙酸二鈉 (EDTA):天津聯合化學試劑廠;山梨醇酐單油酸酯(Span80)、山梨醇酐單硬脂酸酯(Span60):天津化學試劑有限公司;乳清蛋白:上海德津實業有限公司。
1.2 主要設備
FA-25型試驗室高剪切分散乳化設備:德國IKA公司;WFJ2100型可光分光光度計:上海尤尼柯儀器有限公司;800-型離心沉淀器:金壇市岸頭國瑞試驗儀器廠;GYB-1003型高壓均質機:海東華高壓均質機廠。
1.3 試驗方法
1.3.1 改善牛肉脂肪品質替代品關鍵工藝參數的確定
參照制備乳狀液的有關文獻[3],制定改善牛肉脂肪品質替代品乳狀液的工藝流程。在此基礎上采用L9(34)正交設計來確定其關鍵加工工藝技術參數。
1.3.1.1 改善牛肉脂肪品質替代品乳狀液加工工藝流程
1.3.1.2 工藝操作要點
①粉碎:將固體物料粉碎成粒度小于 50μm。
②水相和油相的制備:將溶于水或植物油的乳化劑,分別溶解于水或植物油中,水溶性物質應先加入水中再加熱,油溶性物質在加熱熔解時應攪拌,以免局部受熱,溫度 60～70℃。
③混合:將油相降溫 3～5℃后用注射器以細射流方式水相加入油相,注射速度為 5 mL/min[3],此過程就需同時攪拌 10 min,然后靜置 2 min,這一步操作應注意水相與油相溫度保持一致,否則影響乳狀液的形成。
④攪拌:將混溶液于冰水中 0℃高速攪拌,時間5～15 min。
⑤抗氧化和防腐劑的加入方法:充分攪勻,使其分散均勻。
⑥均質:壓力為 12～15 MPa。
⑦冷卻:于冰水中冷卻,速度為 10 min降 5～8℃,冷卻過程中可用玻璃棒攪拌不僅可以消除高速攪拌中帶入的空氣氣泡,還可使乳狀液內部溫度均勻下降。
⑧罐裝:裝瓶后,貯存于 0～4℃以下的冰箱中觀察與試驗備用。
1.3.2 乳化劑的種類和濃度篩選方法
通過查閱相關研究資料[4-5],選取了四種乳化劑,每種乳化劑分別設有三種不同的濃度,然后按照工藝流程加工成肥牛脂肪替代品乳狀液,離心沉淀后記錄上清液的質量比,并設置對照組。
由于該乳狀液的不穩定性,同時還進行了保溫檢測來進一步驗證試驗結果,以最大可能消除誤差。
根據質量比和保溫效果試驗篩選出三種效果較好的乳化劑。
1.3.3 最佳復配乳化劑配比的確定
試驗采用四因子二次通用旋轉設計,按照設計表中的添加量,精確稱取各種乳化劑,按正常工藝進行加工,樣品制成后部分立即離心沉淀,記錄上清液質量,并設置對照組。同時部分進行保溫檢測實驗進一步驗證。
以質量比為 Y值,按照生物統計軟件中的四因子二次通用旋轉設計部分,將 Y值輸入計算機運行得到統計結果,然后進行分析。
1.3.4 測試方法
1.3.4.1 測定乳狀液的類型
測定乳狀液的類型用沖淡法,即將兩滴乳狀液放在一塊玻璃板上的兩處,于其中一滴中加一滴水,另一滴中加一滴油,輕輕攪拌之。若加的水滴能很好摻合則為O/W型,反之則為W/O型,在低倍顯微鏡下作,結果更可靠[6]。
1.3.4.2 乳狀液穩定性的檢測
在 2 000 r/min下離心 2 min,記錄析水層質量,乳化劑的乳化效果用析水質量比表示,即:質量比 =上清液質量/總質量 ×100%;質量比值越小其乳狀液的穩定性越好。
保溫檢測法是將樣品放于 37～40℃恒溫箱中, 1 h后記錄上浮層高度。上浮層高度值越高表示該乳化劑效果不好。
1.3.4.3 理化指標測定方法
過氧化值 (POV值)的測定:按 GB/T5538—1995。
1.3.4.4 微生物指標測定方法
細菌總數的測定采用營養瓊脂培養基,36～37℃培養 48 h。
1.3.4.5 感官指標評價方法
根據有關文獻及企業標準,制定以下評價標準(10分):①有無分層:產品油與水均勻分散,無分層,上下均勻。(7分)②有無霉點:在貯藏期間,良好的產品應無霉點出現。(2分)③氣味:具有油脂特有的香氣,無不良氣味。(0.5分)④色澤:產品色澤均勻一致。(0.5分)。產品綜合評分在 7.5分以上,符合商品感官要求。
1.3.5 驗證試驗
采用以上試驗所得結論,進行驗證,確定穩定性。
2 結果與分析
2.1 植物油的選擇
通過查閱大量有關乳狀液的研究資料[7-8],初步定油∶水(質量比)=70∶30,根據脂質營養新觀點,原料來源及價格考慮,選用大豆油。
2.2 改善牛肉脂肪品質替代品加工工藝關鍵技術參數確定
經預試驗可知,影響肥牛脂肪乳狀液加工工藝的主要因素為溫度、轉速和攪拌時間。采用三因素三水平的L9(34)正交試驗來優選加工工藝的技術參數,因素水平見表 1,試驗結果見表 2,方差分析見表3。
表 2 L934試驗結果
由表 2可知,各因素的最優水平分別為 A1、B1、C3,即溫度為 60℃、轉速為 19 000 r/min、轉速時間為15 min。在這種工藝制作下,其中從表2中可以看出因素作用的主次順序為A→B→C。
表3 方差分析
由表 3可見,因素A、B影響顯著,其中A影響極顯著,C因素影響不顯著。
2.3 乳化劑(乳化劑和蛋白質)的篩選
2.3.1 乳化劑的篩選
肥牛脂肪替代品乳狀液組分中油含量多,需選HLB值小的乳化劑,本試驗選了 4種乳化劑——單硬脂酸甘油酯、Span80(山梨醇酐單油酸酯)、LC(卵磷脂)、Span60(山梨醇酐單硬脂酸酯)。據國家標準添加劑的使用限量,每種設置了三種不同的添加量(見表 4)。
表4 乳化劑添加量/%
將乳化劑分別加入豆油中,經溶解、混合、攪拌等工藝加工成乳狀液后,立即進行離心試驗,記錄析水層質量,并設置對照組(在均質壓力為 12～15 MPa下均質后的純水和純油混合,可看到乳狀液立即形成,但幾分鐘后油水分層)。乳化劑的乳化效果用析水質量比表示。同時還進行保溫試驗。乳化劑的試驗結果見表 5和表 6。
表5 乳化劑對乳狀液穩定性的影響
表6 乳狀液的保溫檢測結果/cm
從表 5、表 6中可直觀看出單硬脂酸甘油酯, Span80,LC(卵磷脂)對肥牛脂肪替代品乳狀液的穩定性影響比 Span60效果好,故可選單硬脂酸甘油酯, Span80,LC為改善牛肉大理石花紋肥牛脂肪替代品乳狀液乳化劑的基本組分。
2.3.2 蛋白質的篩選
蛋白質的單因素篩選,其結果見表 7。
表7 蛋白質對乳狀液穩定性的影響
由表 7可見,兩種蛋白質中很顯然大豆蛋白的作用不如乳清蛋白,故選乳清蛋白,且在一定的濃度范圍內蛋白質的添加量與乳狀液的穩定性效果呈反向,在下一步的試驗中應減小乳清蛋白的濃度水平。
2.4 復配乳化劑最佳配比的確定
采用四因子二次通用旋轉設計優選最佳配比。
2.4.1 試驗結果
將單硬脂酸甘油酯、Span80、卵磷脂和乳清蛋白四因素,采用四因子二次通用旋轉組合設計進行試驗和分析。試驗的因素水平編碼表見表 8。
表8 因素水平編碼表
將質量比作為 Y值。四因子二次通用旋轉組合設計試驗基本數據和結果見表 9。
表9 四因子二次通用旋轉設計的試驗結果
2.4.2 模型的建立與數據分析
采用四因子二次通用旋轉設計統計軟件對表中的數據進行處理,結果如表 10。
表10 多元回歸分析系數檢驗表
對此方程進行二次 F檢驗,得出失擬檢驗 F1= 4.034
對各偏回歸系數進行 F檢驗可知,單硬脂酸甘油酯(X1)和 Span80(X2)對乳狀液的穩定性有顯著影響。且 X1(單硬脂酸甘油酯)和 X2(Span80)因素之間有顯著的交互作用。交互作用分析揭示了各因子之間的內在聯系。而其它因素之間交互作用極小,可忽略,因此,在以下的交互作用中不予討論。
2.4.3 單因子效應分析
在單因子效應分析中,采用降維分析方法,將其他因子固定在零水平,分別描述此因子變動時對肥牛替代品乳狀液穩定性的影響,單硬脂酸甘油酯、Span80、卵磷脂和乳清蛋白四個因子的單因子效應方程如下:
根據以上方程作圖,可以得到單因子效應曲線圖1。
圖1 單因子效應分析
由單因子效應曲線圖 1可知,四個基本組分在編碼值范圍內都有最小值,單硬脂酸甘油酯 (X1)、Span80(X2)、卵磷脂 (X3)和乳清蛋白 (X4)在 -2≤X≤0編碼范圍內,乳狀液的穩定性隨著編碼值的增加也明顯增加;而在0≤X≤2編碼范圍內與乳狀液的穩定性呈負相關,隨著編碼值的增加乳狀液穩定性下降。
2.4.4 邊際效應分析
將單因子效應方程本身求一階偏導數,得到單因子的邊際效應方程:
dy/dX1=-1.051+2.419X1
dy/dX2=-0.684+1.409X2
dy/dX3=-0.118+2.231X3
dy/dX4=-0.138+3.221X4
單因子邊際效應方程反映了 Y值(質量比)隨各種組分投入水平而變化的速率。將邊際效應方程作曲線可以得到邊際效應曲線,見圖 2。
圖2 邊際效應值分析
由單因子邊際效應曲線(圖2)可見:單硬脂酸甘油酯(X1)、Span80(X2)、卵磷脂 (X3)和乳清蛋白(X4)在 -2≤X≤0編碼范圍內,隨著編碼值的增加, Y值呈下降趨勢,而且減小的速率逐漸降低。在 0≤X≤2編碼范圍內,隨著編碼值的增加,Y值呈上升趨勢,上升的速率逐漸增大。四個因素中,乳清蛋白(X4)的變化對 Y值影響最大,其次是卵磷脂 (X3)。2.4.5 交互效應分析
采用降維分析法,固定其他三個因素取零水平,交互作用方程如下:Y12=0.886-1.051X1-0.684X2+0.641XX+1.209X2+0.704X2
1212
將以上交互作用方程作圖,所得的交互作用曲線如圖 3所示:
圖 3 X1和X2的交互作用分析
由圖 3所示,在 X1X2交互作用中發現,當 X1處于(0,1)編碼值時,Y值隨X2的增大而降低;X2處于(0,1)編碼值時,Y值隨 X1的增大也呈升高趨勢,兩因子同時交互作用達到最大。因此,單硬脂酸甘油酯與 Span80兩者具有協同增效作用。
2.4.6 復配乳化劑最佳添加量的確定
對四因子二次通用旋轉設計的試驗結果進行分析,可以得到乳狀液的質量比達到最小時,四種添加物的編碼值,分別為:X1=0.347,X2=0.338,X3= 0.078,X4=0.069。
此時可以達到的最小質量比 Y=0.578%,將編碼值換算成實際值,可以得出四種添加物的最佳添加量為:單硬脂酸甘油酯 0.434%;Span80 0.110%;卵磷脂 0.504%;乳清蛋白 0.410%。
2.5 驗證試驗
乳狀液類型:W/O型乳狀液。
穩定性:測該肥牛脂肪替代品乳狀液的穩定性,測其體積比率為0.59%。
理化指標:過氧化值(POV值):12 mmol/kg。
微生物指標:1.1～1.2×102個 /g。
感官指標:產品油與水均勻分散,無分層,上下均勻;無霉點,具有油脂特有的香氣,無不良氣味;產品色澤均勻一致。
3 討論
3.1 制備脂肪替代品乳狀液工藝中關鍵步驟對乳狀液穩定性的影響
乳狀液的穩定性、外觀和稠度等很大程度取決于它的制備過程。其制備過程通常要經過以下三個步驟:相的準備;相的乳化;乳狀液的后處理[9-10]。
相的準備:在油相中存在有低熔點的固態成分時,需把油相混合物加熱到超過低熔點固態成分的熔點約 2～4℃。在試驗中所用的溫度是 (60± 0.5)℃。攪拌可以加速熔化物均勻和防止油相的局部過熱。從技術方面要求,適宜用裝有恒溫器和攪拌器、在既可加熱又可冷卻的罐或釜中進行油相準備。乳狀液中水相的組成較多,即包括水和水溶性物質及能被水濕潤的物質,通常,將全部水相的各種組分和水在攪拌下加熱,并使水相溫度與油相溫度保持在 (60±0.5)℃,其溶解效果較好,且形成的乳狀液穩定。
相的乳化:本實驗采用間歇式乳化法制乳狀液,水相加入油相是在劇烈攪拌下,將水相按比例緩慢地以細射流方式加入已加熱的油相中。
乳狀液的后處理:乳化以后,乳狀液一般是以多分散的形式存在,需對乳狀液進行均質,在本試驗中均質壓力為 15～20 MPa。
3.2 乳化劑對乳狀液的穩定性影響
乳化劑是能改善乳化體系中各種構成相之間的表面張力,形成均勻分散或乳化體的物質。乳化劑的主要作用是在乳化過程中,與脂肪和蛋白質通過多種方式相互作用,從而防止油脂與蛋白質在水相中出現凝集現象。未加乳化劑時,均質后體系中的微粒都比較小,但由于布朗運動、重力和界面張力等作用,小顆粒之間會彼此凝結成更大的顆粒,為了減小油水界面張力聚集的油滴會盡可能形成球形。而添加了乳化劑后,在均質過程中乳化劑可吸附于油水界面,形成界面膜,減小了界面張力,阻止了油滴聚集,使體系較穩定,并且它可與蛋白質和其他顆粒相互作用,以絡合或靜電吸附等方式聚集在被保護的顆粒表面,使其電荷或界面膜增強,可在一定程度上阻止顆粒聚集變大,從而維持了體系穩定。
在所用油包水型乳化劑 -單硬脂酸甘油酯、卵磷脂和 Span80在油包水型乳化劑范圍內,它們均可以降低大豆油 -水體系的界面張力。由結果可知三者的乳化能力大小依次為:卵磷脂、單硬脂酸甘油酯、Span80。
4 結論
4.1 改善牛肉脂肪品質替代品乳狀液加工關鍵工藝參數是:加熱溶解溫度 (60±0.5)℃,攪拌轉速19 000 r/min,時間 15 min。其中溫度對制作肥牛脂肪替代品乳狀液穩定性的的工藝影響極顯著,轉速對其工藝影響顯著。
4.2 改善牛肉脂肪品質替代品乳狀液的復配乳化劑組成為:單硬脂酸甘油酯 0.434%,Span80 0.110%,卵磷脂 0.504%,乳清蛋白 0.410%,此時達到的吸水體積比為 0.579%。其中單硬脂酸甘油酯、Span80、卵磷脂和乳清蛋白等添加物對肥牛脂肪替代品乳狀液的穩定性起決定作用。
4.3 用沖淡法檢測乳狀液類型,結果顯示為 W/O型乳狀液。
4.4 檢測該肥牛脂肪替代品乳狀液的穩定性,測其體積比率為 0.59%,達到了穩定體系的要求。
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Artificial Substitute of Plump Beef Fat for ImprovingBeefMarbling
Si Junling1Zheng Jianqiang1Ma Lizhen2
(School of Food and Biological Engineering,Zhengzhou University ofLight Industry1,Zhengzhou 450002)
(Food Science Depart ment,Tianjin Agricultural College2,Tianjin 300384)
The basic ingredientsof the artificial substitute of plump beef fat used in this studywere vegetable oil (soybean oil),water,and emulsifiers including lecithins,glycerolmono-stearate,Span80,andwhey protein.Four factors quadratic rotation design was applied in an optimization experiment.The emulsion stability ofproductwas test2 ed.Results:The optimized compound ratio of the emulsifiers is glycerolmono-stearate 0.434%,Span80 0.110%, lecithins 0.504%,and whey protein 0.410%.The emulsion type tested by the dilutingway isW/O.The quality ra2 tio is 0.59%,reaching the request for a stabilized system.
substitute of plump beef fat,emulsion,emulsifier,stability
TS225.6 文獻標識碼:A 文章編號:1003-0174(2010)03-0077-07
山西省科委攻關課題(021049)
2009-03-02
司俊玲,女,1976年出生,講師,畜產品加工
