硫酸亞鐵銨制備實驗的改進

文章編號:1005-6629(2010)07-0014-02 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:B

“硫酸亞鐵銨的制備”是人教版和蘇教版選修教材《實驗化學》中的一個重要實驗，開設本實驗可使學生學到一系列化學合成的基本操作。如稱量、水浴加熱、傾析、抽濾、溶解、蒸發、結晶等，并初步了解復鹽的一般特征，但按照教材介紹的方法實驗時，往往出現一些實驗問題，筆者根據教學實踐，對該實驗的改進進行了一些探討。

教材給出的實驗方案如下:

取5 g鐵屑用15 mL 1 mol·L-1碳酸鈉溶液浸泡、傾析，洗滌，晾干。再取4.2 g洗凈的鐵屑與25 mL 3mol·L-1硫酸反應制得硫酸亞鐵，減壓熱過濾后再與9.5 g硫酸銨晶體反應，制備硫酸亞鐵銨復鹽，利用復鹽溶解度比組成它的簡單鹽溶解度小的特點，經蒸發、結晶，抽濾制得[1]。

1實驗中出現的問題與分析

(1)實驗時間較長。光水浴加熱制備硫酸亞鐵就需要40多分鐘，在二個課時內較難完成整個實驗。其主要原因是，試劑用量較大，鐵屑與稀硫酸反應較慢，操作步驟繁瑣。

(2)亞鐵離子的被氧化問題。鐵粉與稀硫酸隨著反應進行，常會出現黃色溶液或黑色塊狀物，硫酸亞鐵溶液與飽和硫酸銨混合時也會出現黃色現象，混合液進行蒸發濃縮時又易出現黃色溶液或黃色晶體。其主要原因是，隨著反應的進行，反應放熱使反應液溫度升高，在混合溶液時，酸度不夠，飽和硫酸銨中混有溶解氧及其他氧化性雜質，蒸發濃縮時酸度不夠，溫度過高等。

(3)污染問題。鐵粉與稀硫酸反應時產生出刺鼻、嗆人的氣體。這是由于鐵屑不純，與稀硫酸反應產生硫化氫、磷化氫等有毒氣體。

(4)實驗裝置與設備問題。大部分中學不具備常規減壓過濾裝置。而且過濾時因壓強差太大易發生固體透過濾紙現象，造成產率降低，操作也不方便。

2硫酸亞鐵銨制備實驗的改進

針對以上問題，筆者根據中學教學實際，從縮短反應時間、減少環境污染、簡化操作、提高產品純度和產率等幾個方面進行了探究，在教材給出的實驗方案的基礎上進行如下改進:

(1)試劑微量化。教材實驗最大缺陷在于反應試劑用量過多，因此反應時間長，本次實驗將用量縮小約10倍，鐵粉用量0.4 g，若3 mol·L-1硫酸用量約為2.5 mL，錐形瓶底部面積大，硫酸很快被蒸發濃縮，故改用2 mol·L-1硫酸3.5 mL，使n(H2SO4)∶n(Fe)<1∶1，有利于提高產品的純度和質量，亞鐵離子在pH為1～2時較穩定不易水解[3]，反應完全時， 繼續加6 mol·L-1的硫酸2 mL，保證酸過量且體積盡量小，易于過濾;

(2)將鐵屑改成還原性鐵粉，還原性鐵粉雜質少，可省略掉鐵屑凈化這一步，無污染氣體產生，而且接觸反應的面積增大，反應速率加快;

(3)在鐵粉與稀硫酸反應中加入碳粉，形成原電池，加快反應速率，6 min內即可反應完全，按教材操作反應完全約需40 min;

(4)產物在減壓熱過濾時增加了與空氣的接觸機會，易被氧化。本次試驗將飽和硫酸銨溶液換成濃氨水，簡化實驗操作，混合后再過濾，有利于產率的提高， 并可減少亞鐵離子的氧化[4];

(5)用無水乙醇過濾結晶硫酸亞鐵銨代替蒸發濃縮結晶，其原理就是運用硫酸亞鐵銨—水—乙醇三相體系的相圖，通過改變水和乙醇的比例得到硫酸亞鐵銨晶體，有利于防止亞鐵離子的氧化以及硫酸亞鐵銨產率的提高，還可以通過引導學生比較新的過濾結晶方法與傳統蒸發結晶方法，來提高大家的學習興趣[4]。

(6)改進了減壓過濾裝置。用普通漏斗代替布氏漏斗，具支試管代替抽濾泵，用錐形瓶固定試管，醫院外科手術用于腹腔積液、腹腔積血病人的“負壓引流器”代替抽氣泵，可得到滿意的抽濾效果，裝置十分簡單易得。負壓引流器具有兩個開口，一端用橡皮管接具支試管，另一端有一個活塞，用于吸氣及放氣，操作十分方便。

3硫酸亞鐵銨制備實驗方案及裝置圖

3.1制取硫酸亞鐵溶液

稱取還原性鐵粉0.4 g，炭黑0.3 g，放入50 mL錐形瓶中，加入3.5 mL 2 mol·L-1硫酸置于60 ℃熱水浴中加熱(如圖2所示)，待反應完全，取出冷卻，再加入6 mol·L-1的硫酸2 mL。

3.2制備硫酸亞鐵銨晶體

在上述反應液中加入濃氨水0.8 mL，振蕩，混勻，抽濾。濾液加入10 mL無水乙醇，靜置，大量晶體析出，傾析，再次抽濾。

3.3計算產率

取出晶體，用濾紙吸干，計算產率可達95 %。

4實驗的主要優點和注意點

通過改進，本實驗裝置簡單，操作方便，污染小，藥品用量不到教材的十分之一，若控制溫度小于70 ℃，溶液pH小于2，硫酸亞鐵銨晶體產率均可達90 %以上，經過三價鐵離子限度檢測，雜質少，色澤晶形好，而且完成整個實驗僅需20 min，適合課堂教學及學生實驗操作。

參考文獻:

[1]王祖浩.普通高中課程標準實驗教科書·實驗化學(選修)[M].江蘇:江蘇教育出版社，2007.

[2]浙江省教育廳教研室[R].《實驗化學》教學指導意見.

[3]王銳.對硫酸亞鐵按制備實驗的探討[J].固原師專學報(自然科學)，2005(05):73～75.

[4]余麗瓊，鮑正榮.硫酸亞鐵銨制備實驗的改進及教學[J].中小學實驗與裝置，2005(03):32～34.