摘 要:色譜法又稱“色譜分析”、“色譜分析法”、“層析法”,是一種分離和分析方法,在分析化學(xué)、有機化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動,最終達(dá)到分離的效果。色譜法起源于20世紀(jì)初,1950年代之后飛速發(fā)展,并發(fā)展出一個獨立的三級學(xué)科-色譜學(xué)。歷史上曾經(jīng)先后有兩位化學(xué)家因為在色譜領(lǐng)域的突出貢獻(xiàn)而獲得諾貝爾化學(xué)獎,此外色譜分析方法還在12項獲得諾貝爾化學(xué)獎的研究工作中起到關(guān)鍵作用。
關(guān)鍵詞:氣體分析; 變壓器; 內(nèi)部故障; 判斷
中圖分類號:TB
文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
文章編號:1672-3198(2010)09-0322-01
1 氣相色譜法一般流程
氣相色譜法的一般流程主要包括三部分:載氣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器。
表1 氣相色譜法流程
序號流程圖說明
1 1.分兩次進(jìn)樣:進(jìn)樣Ⅰ(FID)測C1∽C2,進(jìn)樣Ⅱ(TCD)測H2、O2(N2),(FID)測CO、CO2
2.此流程適合于一般儀器;
3.圖中Ni表示鎳觸媒轉(zhuǎn)化器,Air、N2、Ar、H2分別表示空氣、氮氣、氬氣、氫氣
2 1.一次進(jìn)樣,雙柱并聯(lián)二次分流控制:(TCD)測H2、O2,(FID1)測C1∽C2、CO、CO2
2.此流程適合于一般儀器;
3.同序號1中說明3;
4.此流程若采用三檢測器(TCD和雙FID)柱Ⅰ(FID1)測C1∽C2
柱Ⅱ(TCD)測H2、O2(N2),轉(zhuǎn)化器后接(FID2)測CO、CO2
3 1.一次進(jìn)樣,自動閥切換操作:
閥切換在如圖位置時:(TCD)測H2、O2(N2)(FID)測CH4、CO2閥切換脫開柱Ⅱ,連通針閥時:(FID)測CO2、C1∽C2
2.此流程適合于自動分析儀器;
3.同序號1中說明3
由此可見,氣相色譜的分離原理是利用不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對運動時,試樣的各組分就在兩相中經(jīng)反復(fù)多次地分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差別的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而將各組分分離開來。然后再進(jìn)入檢測器對各組分進(jìn)行鑒定。2 變壓器的故障產(chǎn)生的氣體及故障類型
表2 不同故障類型產(chǎn)生的氣體組分
序號故障性質(zhì)特征氣體的特點
1一般過熱性故障總烴較高,C2H2小于5uL/L的注意值,產(chǎn)氣的速率較慢
2嚴(yán)重過熱性故障總烴較高,C2H2可能大于5uL/L,H2的含量較高,產(chǎn)氣速率快
3局部放電總烴不高,H2的含量大于150 uL/L的注意值,CH4占總烴主要成份
4火花放電總烴不高,C2H2含量較高,往往大于10uL/L,H2的含量較高
5電弧放電總烴高,C2H2含量高往往構(gòu)成總烴的主要成分,H2的含量高
當(dāng)故障涉及到固體絕緣時會引起一氧化碳和二氧化碳含量的明顯增長。但根據(jù)現(xiàn)有統(tǒng)計資料,固體絕緣的正常老化過程與故障情況下劣化分解,表現(xiàn)在油中一氧化碳的含量上,一般情況下沒有嚴(yán)格的界限,二氧化碳含量的規(guī)律更不明顯。因此,在考察這兩種氣體含量時更應(yīng)結(jié)合具體變壓器的結(jié)構(gòu)特點(如油保護(hù)方式)、運行溫度、負(fù)荷情況、運行歷史等情況加以綜合分析。
對開放式變壓器一氧化碳含量一般在300ppm以下。如總烴含量超出正常范圍,而一氧化碳含量超過300ppm,應(yīng)考慮有涉及到固體絕緣過熱的可能性;如一氧化碳含量雖然超過300ppm,但總烴含量在正常范圍,一般可認(rèn)為是正常的;對某些有雙餅式線圈帶附加外包絕緣的變壓器,當(dāng)一氧化碳含量超過300ppm時,即使總烴含量正常,也可能有固體絕緣過熱故障。
對貯油柜中帶有膠囊或隔膜的變壓器,油中一氧化碳含量一般均高于開放式變壓器。
突發(fā)性絕緣擊穿事故時,油中溶解氣體中的一氧化碳、二氧化碳含量不一定高,應(yīng)結(jié)合氣體繼電器中的氣體分析作判斷。
3 診斷變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部的潛伏性故障
在診斷變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部的潛伏性故障時,應(yīng)綜合考慮以下三個方面的因素,做到準(zhǔn)確判斷變壓器的故障類型及故障的大致部位:
3.1 故障下產(chǎn)氣的累計性
充油電氣設(shè)備的潛伏性故障所產(chǎn)生的可燃性氣體大部分會溶解于油。隨著故障的持續(xù),這些氣體在油中不斷積累,直至飽和甚至析出氣泡。因此,油中故障氣體的含量及其累計程度是診斷故障的存在與發(fā)展情況的一個依據(jù)。
3.2 故障下產(chǎn)氣的速率
正常情況下充油電氣設(shè)備在熱和電場的作用下也會老化分解出少量的可燃性氣體,但產(chǎn)氣速率很緩慢。當(dāng)設(shè)備內(nèi)部存在故障時,就會加快這些氣體的產(chǎn)氣速率。因此,故障氣體的產(chǎn)氣速率,也是診斷故障的存在與發(fā)展程度的另一個依據(jù)。
3.3 故障下產(chǎn)氣的特征性
變壓器內(nèi)部在不同故障下產(chǎn)生的氣體有不同的特征。例如局部放電時總會有氫;較高溫度的過熱時總會有乙烯;而電弧放電時也總會有乙炔。因此,故障下產(chǎn)氣的特征性是診斷故障性質(zhì)的又一個依據(jù)。
在用氣相色譜連續(xù)檢測充油電氣設(shè)備內(nèi)部故障的過程中,如果發(fā)現(xiàn)油中各種氣體的含量中有一項達(dá)到了注意值范圍時,應(yīng)開始引起注意,采取措施進(jìn)行其它電氣試驗等,以便對設(shè)備有無異常作出分析和判斷。當(dāng)試驗結(jié)果中一項超過注意值上限時,應(yīng)采取措施,盡早停止運行,并用其它試驗進(jìn)行驗證,進(jìn)一步找出故障點,防止重大事故的發(fā)生。
用氣相色譜法對充油電氣設(shè)備油中氣體含量的分析,能判明設(shè)備存在的故障,更重要的是分析判斷故障的性質(zhì),是過熱性故障還是放電性故障及故障的大概部位是在裸金屬部分還是介入了固體絕緣,從而進(jìn)一步估計故障的危害性,以便及時采取措施,作出正確處理,防患于未然。
4 結(jié)語
利用氣相色譜分析變壓器油的氣體組分及其含量,能夠使技術(shù)人員充分掌握并監(jiān)測變壓器的運行狀態(tài),能夠提前知道變壓器內(nèi)部是否存在潛伏性故障,即在變壓器運行中(不停電、不吊芯的情況下),通過常規(guī)檢測及色譜分析就可以把變壓器內(nèi)有無故障、有什么樣性質(zhì)的故障診斷出來,這對于變壓器的維護(hù)保養(yǎng)起到關(guān)鍵性的指導(dǎo)作用,從而更好地保證電力系統(tǒng)的安全運行。
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