氫醌容量法測定載金炭中金含量的應用
2010-12-31 00:00:00莫健業高永宏
現代商貿工業 2010年19期
摘 要:在礦山實際生產中，經常遇到載金炭的現場測定問題。為了快速、科學、準確地指導礦山生產，廣西巴旺金礦實驗室采用王水溶解——活性炭動態吸附——氫醌容量法測定載金炭中金，該方法是一種比較成熟可靠的測定方法，主要適用于含金1%左右高含量的金或載金炭中金的測定，可以滿足礦山實驗室現場測定并推廣應用。
關鍵詞:氫醌容量法;載金碳;測定
中圖分類號:TD
文獻標識碼:A
文章編號:1672-3198(2010)19-0353-01
1 反應原理
(1)在王水中溶解金的化學反應式為:Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO+2H2O;
(2)活性炭疏松多孔，比表面積大，吸附能力強，在1%-30%的王水溶液中，金都能以AuCl4-形式牢牢地吸附在活性炭表面，能與大量硒、錳、鉻、釩等分離。其它與金同時被吸附的元素有少量銅、鉛等，經過熱的氟化氫銨洗滌、熱的鹽酸洗滌、蒸餾水洗滌以及最后加入磷酸的緩沖溶液后，可以將一起被吸附的少量元素洗掉或掩蔽，達到與金分離的效果。
(3)在弱酸性緩沖溶液中，氫醌與金溶液的化學反應式為2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl
2 實驗部分
(1)儀器設備及主要試劑:2*Z-4真空泵、吸附柱裝置、3.6KW電熱板、自制水浴鍋、SX2-8-10箱式電阻爐和10ml酸式滴定管。
(2)200目的分析純活性炭:以2%的氟化氫銨溶液浸泡5-7天，并不時攪動。澄清，傾出清夜，2%的鹽酸浸泡半天，以蒸餾水洗至中性或微酸性，備用。
(3)紙漿制備:取中速定量或大張定性濾紙20g，以水浸泡揉碎，投入近沸的1%鹽酸2000ml中，攪拌片刻，使成絮狀，及得1%的鹽酸紙漿，將此紙漿1∶3稀釋及得0.25%鹽酸紙漿。
(4)活性炭紙漿的制備:量取1%的鹽酸紙漿800ml，加入5g活性炭攪勻，即可。
(5)吸附柱的安裝:關好排水管，扭緊玻璃吸附柱，放入濾板，鋪上一層濾紙，開啟真空泵，量取1%的鹽酸紙漿20ml，抽氣吸平，加人20ml活性炭紙漿抽氣吸平，量取1%的鹽酸紙漿20ml，抽氣吸平。
(6)金標準溶液:1ml含1mg金，稱取純金1.000g，置于50ml燒杯中，加入新配置的王水20ml，放在沸水浴上溶解并蒸發至小體積。移入1000ml容量瓶中，加氯化鉀2g、王水200ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，此溶液為1ml含1mg金的儲備液。將1mg/L的金儲備液逐級稀釋成20ug/ml的王水工作液。
(7)0.1%聯苯胺指示劑:0.1g聯苯胺用數滴酒精溶解后稀釋至100ml。
(8)1.0%明膠溶液。氯水:稱取20g氯酸鉀放入三角瓶內，用分液漏斗滴加鹽酸30ml，用帶孔橡皮塞塞緊，將產生的氯氣導入500ml蒸餾水中，使之飽和。
(9)磷酸二氫鉀—磷酸緩沖溶液:PH2-2.5。
(10)氫醌工作液:1ml相當于1mg金，準確稱取對苯二酚(優級純)0.8386g溶于400ml冷水中(不能加熱)，加鹽酸8.3ml，稀釋至1000ml，搖勻。儲存于棕色瓶中。再逐級稀釋到1ml相當于20ug金的工作液(每100ml中加鹽酸0.4ml)。
(11)氫醌標準溶液的標定:分別吸取3份20ug/ml金標準溶液5ml放入50ml瓷坩堝中，加10%氯化鉀2滴，在沸水浴上蒸發至干，滴加鹽酸0.5ml，蒸發至無酸味，取下，以下同分析步驟，計算氫醌溶液對金的滴定度T。
(12)實驗所用試劑除表明外均為分析純，所用水為蒸餾水。
3 操作手續
稱取1.0000g樣品至箱式電阻爐中650℃焙燒1.5-2.0小時，取出放冷，倒入250ml三角瓶中，加入30ml1:1王水，電熱板上加熱至沸約40min，取下，稍冷，加5ml1.0%明膠溶液，搖勻，使硅膠凝聚，加水30ml。在已裝好的吸附柱上套上布氏漏斗，加上一層定性濾紙，開啟真空泵抽氣，加60ml定性紙漿，抽氣吸干，加上一層定性濾紙，倒入已經溶好的礦液，濾液在真空泵抽氣的動態狀態下經過活性炭紙漿層，金以離子形式被活性炭動態吸附，用熱的5%的王水溶液洗三角瓶和布氏漏斗各3次，取下布氏漏斗，用熱的2%的氟化氫銨溶液洗吸附柱3次，熱的5%的鹽酸溶液洗吸附柱3次，蒸餾水洗吸附柱3次，抽干。活性炭紙餅裝入50ml瓷坩堝，把瓷坩堝放入已經升到400℃的箱式電阻爐中，逐漸升到650℃，保溫1小時，取下冷卻后，加3ml新配制的王水，加10%氯化鉀溶液2滴，在沸水浴上蒸發至干，滴加鹽酸0.5ml蒸發至無酸味，滴加鹽酸0.5ml，蒸發至無酸味，取下，稍冷，加入8mlPH2-2.5磷酸二氫鉀—磷酸緩沖溶液，立即用氫醌標準溶液滴定至氯化金的黃色呈淺黃色后，加指示劑2滴，緩慢滴至淺黃色變為無色為終點，記下消耗的ml數V。按下列公式計算:Au(%)=TV/M;式中T——氫醌溶液對金的滴定度;V——消耗氫醌溶液的體積數;M——試樣稱重。
4 結果與討論
(1)方法的優缺點。①優點:投入成本低;容易掌握;測定范圍較大，少量銅、銀、鐵、鎳、鋅、鉛和鎘的存在對滴定結果無影響;結果重現性好。②缺點:王水在蒸發時產生氯化亞硝酰(NOCl)，當用水稀釋時能還原三價金，因此必須蒸至無酸味;在實驗室的空氣中常有一些還原物質，故加完緩沖溶液后應立即滴定;氫醌溶液不太穩定，每次使用時必須要標定，如果在配制氫醌工作液時，1000ml溶液里加入50ml無水乙醇，可以增加它的穩定性;氫醌和聯苯胺同金(Ⅲ)的反應都比較緩慢，故接近終點時應當緩慢滴定，指示劑退色后放置幾分鐘會有返色情況，此時應該繼續滴定，直至不變色為止。
(2)樣品溶解時間試驗。載金炭的基體相對單一，不像礦石那樣復雜，所以樣品溶解時間不需要太長，通過與載金炭標準樣品(二級標樣)對比，將樣品溶解時間分別定為20、30、40、60min，發現樣品溶解時間為30-40min就足夠將樣品溶解好(分析結果見表1)。
5 結語
采用王水溶解、活性炭動態吸附、氫醌容量法測定載金炭中的金，對礦山現場測試來說，方法比較簡單、快速、適用范圍廣、同時也適用礦石中高含量金的測定，方法準確度和精密度能滿足礦山載金炭樣品分析的質量要求。
參考文獻
[1]吳靖.關于王水溶礦——泡沫塑料吸附氫醌容量法測金的探討[J].硅谷，2008，(14).
