ICP-AES光譜法測定4系鋁合金中硼元素的含量

摘要：采用ICP-AES法直接測定4系合金中硼元素的含量。用鹽酸—硝酸混合酸溶解試樣，通過分析條件的優化選擇，確定了儀器的最佳工作參數和分析線。回收率在95.0～105.0%之間，相對標準偏差小于1.5%，方法準確、快速。

關鍵詞：ICP-AES光譜儀 分析線 硼元素

0 引言

鋁合金是重要金屬材料之一，已廣泛用于各個領域。為了科技發展的需要，在鋁合金中添加了各種其他元素，來加強、改善各方面性能。我公司研制了一種新合金，在4系合金中加一定量的硼元素，以提高鋁合金的硬度和熔點。為了準確要控制硼元素含量，必須準確測定硼元素的含量，但目前尚無測定方法。ICP-AES法具有檢出限低，線性范圍寬，精密度高，準確性好，基體干擾少，分析速度快等優點，是一種較為理想的分析方法。所以采用ICP- AES法測定4系合金中硼元素的含量。

1 試驗部分

1.1 儀器 美國熱電公司生產的IRIS Advantage ER/S 全譜直讀等離子體發射光譜儀，垂直火炬；0.38米驅氣型中階梯光柵分光系統，52.6線/mm中階梯光柵，波長覆蓋175-1050nm；電荷注入器件(CID)固體檢測器；可拆卸炬管，計算機控制氣流和四通道蠕動泵，自動點火；直接耦合式RF發生器，頻率27.12MHz，最大功率2KW，自動功率控制，自動調諧；內置冷卻循環裝置。

1.2 試劑 過氧化氫：ρ1.10g/mL。混合酸：300mL鹽酸（1+1）與50mL硝酸（1+1）混勻。硼標準溶液：0.020mg/mL。鋁：99.97%（不含硼）。氬氣：≥99.9%。

1.3 分析方法

1.3.1 試樣溶解 稱取0.2000g試樣于400mL廣口燒杯中，加入25mL混合酸，加熱至溶解完全，冷卻，過濾于100ml容量瓶中，定容，混勻。

1.3.2 測定方法 在儀器工作條件下，用設定的標準工作液做標準化；再用設定的標準工作液作QC檢查；最后測定試樣。取三條分析線的平均值。

本試驗中選用鋁基加B（0.03%）做標準化，鋁基加B（0.04%）做QC檢查。

2 結果與討論

2.1 儀器工作條件的選擇

2.1.1 工作功率的選擇 選擇一個含硼4系合金試樣，按分析方法操作，改變工作功率，統計硼元素各個譜線強度。

2.1.2 霧化器壓力的選擇 選擇一個含硼4系合金試樣，按分析方法操作，改變霧化器壓力，統計硼元素各個譜線強度。

2.1.3 沖洗時間的選擇 選擇一個含硼4系合金試樣，按分析方法操作，改變沖洗時間，檢查試樣測定后水中殘留的硼量，統計硼元素各個譜線強度。

2.1.4 短波積分時間的選擇 選擇一個含硼4系合金試樣，按分析方法操作，改變短波積分時間，統計硼元素各個譜線強度。

根據以上試驗，參考熱電公司提供的儀器工作條件的參考數據，綜合考慮4系鋁合金中各元素的具體情況，確定了儀器的工作條件：

工作功率：1300 W；霧化器壓力：30.1 PSI；輔助氣流量：0.5 L/min；每個樣品重復次數：3 次；沖洗：30S；短波：10S。

2.2 分析線的選擇 儀器提供的分析譜線數據庫中硼元素的特征譜線有七條。選擇一個含硼4系合金試樣，按分析方法操作，在儀器給定的參數條件下，幾天獨立測定，統計各個譜線強度比及譜線準確度，選擇譜線強度比大、穩定性好、準確度好、無干擾的譜線作為分析線。

2.3 溶樣試驗 鋁元素既可溶于強堿又可溶于稀酸。硼元素溶于濃硝酸和硫酸。硅元素不溶于鹽酸和硝酸，但溶于堿溶液。鹽酸和硝酸的混合酸溶解試樣，硅不完全溶解，可以過濾去除，不影響硼的測定結果。回收率比較好。綜合上述試驗，本方法采用鹽酸和硝酸的混合酸溶解試樣，然后過濾。

2.4 基體的干擾試驗 稱取0.000g、0.2000g鋁基體分別于400mL廣口燒杯中，分別加入硼標準溶液（0.020mg/mL）4.00mL，按分析方法操作，在規定的儀器條件下測定。統計各個譜線的強度。分析試驗結果而知，在4系合金中硼元素，由于基體增加引起強度比誤差不在5%以內，因此ICP如想測定硼元素，就必須進行基體匹配。

2.5 雜質元素的干擾試驗 稱取0.2000g鋁基體兩份，分別于400mL廣口燒杯中，分別加入硼標準溶液（0.020mg/mL）4.00mL，其中一個再按照4系合金中其它雜質元素的含量添加Fe、Ti、Mn、Mg、Zn、Cu、Ni等元素，按分析方法操作，在規定的儀器條件下測定。統計各個譜線的強度。分析試驗結果而知，4系合金中的硼元素，由于雜質元素存在引起強度比誤差在5%以內。

2.6 試劑的干擾實驗 取2個100mL容量瓶，移取硼標準溶液（0.020mg/mL）4.00mL分別于兩個100mL容量瓶中，其中一個加入25mL混合酸，按分析方法操作，在規定的儀器條件下測定。統計各個譜線強度。分析試驗結果而知，4系合金中的硼元素，由于試劑的存在引起強度比誤差在5%以內。所以本方法做工作曲線時可以不加試劑空白。因此本方法采用純鋁加B標準溶液做工作曲線，使之基體匹配。

2.7 檢出限 在儀器工作條件下，標準化后，連續測定基體空白溶液10次以其3倍的標準偏差為本方法的檢出限。結果見表1：

2.8 工作曲線 稱取0.2000g鋁基6份分別于400mL廣口燒杯中，再分別加入硼（0.00%、0.005%、0.01%、0.03%、0.04%、0.06%）元素。按分析方法操作。

將系列標準工作液分別在儀器工作條件下進行測定，儀器軟件自動繪制標準工作曲線。

2.9 回收試驗 取3個100mL容量瓶，分別加入不同量的硼元素，再加入25mL混合酸，相應量的鋁基。在規定的儀器條件下測定。結果見表2。

2.10 精密度試驗 選擇三個含硼4系試樣，按實驗方法重復測量10次，進行精密度試驗，測定結果見表3。

3 結論

ICP-AES法實現了4系合金中硼元素的測定，方法檢出限低，測定簡便、快捷，具有良好的準確度，精密度，完全適合生產要求，能夠作為分析檢測規程應用于生產。

參考文獻：

[1]《IRIS電感耦合等離子體原子發射光譜培訓教程》.熱電公司著.

[2]《IRIS Intrepid系列ICP實用操作手冊》.熱電公司著.