嬰兒配方奶粉用營養(yǎng)油微膠囊化的配方優(yōu)化

李曉東，冷友斌，韓露露，何述棟，馬錦延

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品學(xué)院 乳品科學(xué)教育部重點實驗室，哈爾濱 150030；2.黑龍江飛鶴乳業(yè)有限公司，黑龍江 齊齊哈爾 164800）

嬰兒配方奶粉用營養(yǎng)油微膠囊化的配方優(yōu)化

李曉東1，冷友斌2，韓露露1，何述棟1，馬錦延2

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品學(xué)院 乳品科學(xué)教育部重點實驗室，哈爾濱 150030；2.黑龍江飛鶴乳業(yè)有限公司，黑龍江 齊齊哈爾 164800）

以脂肪酸配比合理的混合植物油為芯材，大豆分離蛋白(SPI)和麥芽糊精(MD)為復(fù)合壁材，大豆卵磷脂為乳化劑，采用噴霧干燥工藝制備微膠囊化營養(yǎng)油。利用中心組合設(shè)計(CCD)對微膠囊營養(yǎng)油的配方進行優(yōu)化，得到營養(yǎng)油微膠囊的最佳配方為：芯材質(zhì)量分數(shù)為27.28%，固形物質(zhì)量分數(shù)為39.74%，大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)為40.00%，卵磷脂質(zhì)量分數(shù)為1.47%。在此條件下，得到MEE和MEY的理論最大值分別為91.188%和96.1129%，期望度為0.894。

營養(yǎng)油；微膠囊；嬰兒配方奶粉；中心組合設(shè)計

0 引 言

嬰兒配方奶粉中選用的植物油源種類如果比較單一，就會導(dǎo)致奶粉中的n-3系和n-6系多不飽和脂肪酸的含量和相對比值均低于人乳，造成嬰兒體內(nèi)n-3系和n-6系多不飽和脂肪酸的比例嚴重失衡，這是目前嬰幼兒肥胖、免疫力低下、智力與視銳敏度低下、過敏性疾病等許多慢性疾病高發(fā)的主要原因[1，2]。

強化n-3系多不飽和脂肪酸的配方奶粉與傳統(tǒng)配方相比，易被氧化，不僅會發(fā)出導(dǎo)致嬰兒拒絕食用的魚腥味和油脂酸敗氣味，而且會顯著降低多不飽和脂肪酸的生理效用，并且可能產(chǎn)生有害物質(zhì)危及嬰兒身體健康[3-5]。采用微囊化技術(shù)，以嬰兒可食用的植物蛋白和糖類作為壁材，將易氧化變質(zhì)的植物油脂包埋起來，可以確保了配方奶粉的營養(yǎng)質(zhì)量和食用安全性[6,7]。本研究利用中心組合設(shè)計(CCD)研究了嬰兒配方奶粉用營養(yǎng)油微膠囊化的最佳配方，為嬰兒配方奶粉的母乳化調(diào)配提供了理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 實 驗

1.1 材料

營養(yǎng)油（實驗中心調(diào)配），大豆分離蛋白，麥芽糊精(DE值為20)，大豆卵磷脂，無水乙醇，乙醚，石油醚。

1.2 儀器與設(shè)備

BüCHI B-290噴霧干燥機，SLS高壓均質(zhì)機，高剪切乳化均質(zhì)機，DK-S2型電熱恒溫水浴鍋，78HW-1恒溫磁力攪拌器，DZDD400/2SB型真空包裝機。

1.3 工藝流程

1.4 微膠囊營養(yǎng)油的質(zhì)量評定

微膠囊化營養(yǎng)油的質(zhì)量可用2個指標進行評定：微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)。

1.4.3 微膠囊表面油質(zhì)量濃度的測定

稱取微膠囊樣品(準確至0.0 001 g，W)至干燥的具塞錐形瓶中，加入20 mL石油醚，不斷振蕩2 min。并于6 000 r/min條件下離心30 min，上層油相并入預(yù)先在預(yù)先在105℃烘箱烘干至恒質(zhì)量(準確至0.0 001 g，W1)的小燒杯中，并用石油醚洗滌兩次。合并萃取液并于60℃水浴上加熱去除溶劑，再于105℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量(W2)，計算微膠囊產(chǎn)品的表面油質(zhì)量濃度。

1.4.4 微膠囊總油質(zhì)量濃度的測定

稱取微囊粉末樣品(準確至0.0 001 g，W)，加入10 mL熱水充分溶解后，依次加入無水乙醇、乙醚和石油醚(體積比2︰1︰1)30 mL充分萃取，然后將萃取液移入已稱至恒質(zhì)量的小燒杯(W1)中。重復(fù)萃取2次，合并萃取液并于60℃水浴上加熱去除溶劑，再于105℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量(W2)。計算微膠囊中含油量。

1.5 實驗設(shè)計

在單因素實驗基礎(chǔ)上，選取芯材質(zhì)量分數(shù)、總固形物質(zhì)量分數(shù)（大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分數(shù)）、大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)4個因子為自變量，分別以X1、X2、X3、X4表示，以微膠囊效率和微膠囊產(chǎn)率為應(yīng)變量，分別以Y1和Y2表示。各因素變量的實際數(shù)值如表1所示。

表1 營養(yǎng)油微膠囊化配方中心組合設(shè)計因素水平 %

2 結(jié)果與分析

2.1 營養(yǎng)油微膠囊化配方優(yōu)化實驗結(jié)果

應(yīng)用Design Expert統(tǒng)計分析軟件進行實驗設(shè)計以及數(shù)據(jù)分析，結(jié)果如表2所示。

2.2 多元回歸擬合及模型的建立

對表2中的試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，分別得到應(yīng)變量微膠囊效率(Y1)和微膠囊產(chǎn)率(Y2)對自變量芯材質(zhì)量分數(shù)、總固形物質(zhì)量分數(shù)、大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)的二次多項回歸模型方程為

表2 營養(yǎng)油微膠囊化配方中心組合設(shè)計實驗結(jié)果 %

式中：X1為芯材質(zhì)量分數(shù)；X2為大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分數(shù)；X3為固形物質(zhì)量分數(shù)，X4為大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)。

2.3 方差分析與顯著性檢驗

對該模型進行方差分析，微膠囊效率(Y1)和微膠囊產(chǎn)率(Y2)回歸模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果如表3～表5所示。

由表3可知，模型F=3.76＞F0.01(14,5)=0.213，模型P=0.0078＜0.01，表明建立的回歸模型極顯著，能夠較好地擬合芯材質(zhì)量分數(shù)、固形物質(zhì)量分數(shù)、大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分數(shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)對微膠囊效率的影響情況。模型的校正系數(shù)為0.8892，說明該模型能解釋88.92%響應(yīng)值的變化，；復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.7858，說明該模型擬合程度較好。

表3 微膠囊效率(Y1)回歸模型的方差分析結(jié)果

表4 微膠囊效率(Y1)回歸模型系數(shù)的顯著性檢驗結(jié)果

表5 微膠囊產(chǎn)率(Y2)回歸模型的方差分析結(jié)果

由表4可知， 模型中一次項X1極顯著，X2、X3、X4不顯著，二次項極顯著，、、不顯著，交互項不顯著。

模型F=8.43＞F0.01(14,5)=0.213，模型P＜0.0001，表明建立的回歸模型極顯著，能夠較好地擬合芯材質(zhì)量分數(shù)、固形物質(zhì)量分數(shù)、大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分數(shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)對微膠囊產(chǎn)率的影響情況。模型的校正系數(shù)為0.8872，說明該模型能解釋88.72%響應(yīng)值的變化，復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.7819，說明該模型擬合程度較好。

由表6可以看出，模型中一次項X1和X3極顯著，X2和X4不顯著， 二次項和極顯著，和不顯著，交互項不顯著。

2.4 回歸模型的等高線分析

圖2為固形物質(zhì)量分數(shù)和含油量對微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)交互影響的等高線圖。當芯材質(zhì)量分數(shù)恒定時，隨著固形物質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加；固形物質(zhì)量分數(shù)不變時，隨著芯材質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY先呈現(xiàn)增加趨勢，至芯材營養(yǎng)油質(zhì)量分數(shù)達到一定值時，MEE和MEY都呈下降趨勢。如固形物質(zhì)量分數(shù)為35%，芯材質(zhì)量分數(shù)為20%時MEE和MEY達到80.25%和93.62%，30%時MEE和MEY分別為90.61%和94.30%，40%時MEE為79.38%和89.91%。

表6 微膠囊產(chǎn)率(Y2)回歸模型系數(shù)的顯著性檢驗結(jié)果

圖3為卵磷脂質(zhì)量分數(shù)和大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖，當大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)較小時，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY呈現(xiàn)增加趨勢，但當大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)較大時，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY增加的趨勢不明顯；當大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)恒定，大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)在0.5%～2.5%范圍內(nèi)變化，在較低的大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)有利于MEE和MEY的提高，而在較高的大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)，MEE和MEY則先升后降。

圖4為芯材質(zhì)量分數(shù)和大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖。當芯材質(zhì)量分數(shù)恒定時，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加；大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)不變時，隨著芯材質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY先呈現(xiàn)增加趨勢，至芯材營養(yǎng)油質(zhì)量分數(shù)達到一定值時，MEE和MEY都呈下降趨勢。如大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分數(shù)為35%時，當芯材質(zhì)量分數(shù)為20%時MEE和MEY達80.25%和93.62%，30%時MEE和MEY分別為90.61%和94.30%，40%時MEE為79.38%和89.91。

圖5為芯材質(zhì)量分數(shù)和卵磷脂質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖，當卵磷脂質(zhì)量分數(shù)不變時，隨著芯材質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY先呈現(xiàn)增加趨勢，至芯材營養(yǎng)油質(zhì)量分數(shù)達到一定值時，MEE和MEY都呈下降趨勢。當芯材質(zhì)量分數(shù)恒定時，隨著卵磷脂質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加，但當卵磷脂質(zhì)量分數(shù)達到2%時，MEE和MEY幾乎維持不變。如芯材質(zhì)量分數(shù)為30%、固形物質(zhì)量分數(shù)和大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)為35%時,卵磷脂質(zhì)量分數(shù)為1.5%，MEE和MEY分別為90.27%和91.37%；卵磷脂質(zhì)量分數(shù)為2.5%，MEE和MEY分別為91.10%和91.37%。

圖6為大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)和固形物質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖。大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)不變時，隨著固形物質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY呈現(xiàn)增加趨勢。當固形物質(zhì)量分數(shù)恒定時，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加。

圖7為大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)和固形物質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖，當大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)較小時，隨著固形物質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY呈現(xiàn)增加趨勢，但當大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)較大時，隨著固形物質(zhì)量分數(shù)的增加，MEE和MEY增加的趨勢不明顯；當固形物質(zhì)量分數(shù)恒定，大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)在0.5%～2.5%范圍內(nèi)變化，在較低的固形物質(zhì)量分數(shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)有利于MEE和MEY的提高，而在較高的固形物質(zhì)量分數(shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)，MEE和MEY則先升后降。

2.5 優(yōu)化配方的驗證

通過統(tǒng)計軟件分析，得到一組營養(yǎng)油微膠囊的最佳配方為：芯材質(zhì)量分數(shù)為27.28%，固形物質(zhì)量分數(shù)為39.74%，大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)為40.00%，卵磷脂質(zhì)量分數(shù)為1.47%。在此條件下，得到MEE和MEY的理論最大值分別為91.188%和96.1129%，期望度為0.894。為了檢驗營養(yǎng)油微膠囊制備配方優(yōu)化的可靠性，按優(yōu)化配方配制乳狀液，在20 MPa壓力下均質(zhì)處理，在進風(fēng)溫度為180℃，出風(fēng)溫度為100℃，進料溫度為50℃條件下進行噴霧干燥微膠囊化，重復(fù)試驗3次，所得營養(yǎng)油微膠囊的微膠囊效率90.3%，微膠囊產(chǎn)率為94.7%。與理論預(yù)測值91.188%和96.1129%相比相對誤差均小于1.5%。

3 結(jié) 論

利用中心組合設(shè)計(CCD)對微膠囊化營養(yǎng)油的配方進行優(yōu)化，分別得到應(yīng)變量微膠囊效率(Y1)和微膠囊產(chǎn)率(Y2)對自變量芯材質(zhì)量分數(shù)、總固形物質(zhì)量分數(shù)、大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分數(shù)的二次多項回歸模型方程。得到一組營養(yǎng)油微膠囊的最佳配方為：芯材質(zhì)量分數(shù)為27.28%，固形物質(zhì)量分數(shù)為39.74%，大豆分離蛋白質(zhì)量分數(shù)為40.00%，卵磷脂質(zhì)量分數(shù)為1.47%。在此條件下，得到MEE和MEY的理論最大值分別為91.188%和96.1129%，期望度為0.894。用最優(yōu)配方重復(fù)實驗3次，相對誤差均小于1.5%，說明二次回歸方程在試驗范圍內(nèi)擬合良好。

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Formulation optimization of nutritional oils microencapsule for infant formula

LI Xiao-dong1,LENG You-bin2,HAN Lu-lu1，HE Shu-dong1，MA Jin-yan2
（1.Key Laboratory of Dairy Science,Ministry of Education;College of Food,Northeast Agricultural University,Harbin 150030,China；2.Heilongjiang Feihe,Dairy,Inc.Qiqiharer 164800，China）

Nutritional oils for infant formula was microencapsulated by spray drying method with coating materials including maltodextrin(MD),soy protein isolate(SPI)and emulsifier(soy lecithin).The optimization of nutritional oils microencapsule was used central composite design(CCD),the results show that the optimal formula of nutritional oils microencapsule is nutritional oils 27.28%,solids concentration 39.74%,SPI concentration 40.00%,soy lecithin 1.47%。With this understanding,the MEE and MEY can reach 91.188%and 96.1129%under optimal condition.The expectation of nutritional oils microencapsule is 0.894.

nutritional oil；microencapsule；infant formula；central composite design

TS252.51

A

1001-2230（2011）11-0016-05

2011-07-22

李曉東(1968-)，男，教授，研究方向為乳品加工。