介孔復合催化劑WO3/SiO2催化合成壬二酸的研究

盛鳳軍，倪春梅

（宜興中等專業學校，江蘇 宜興 214206）

壬二酸（Azelaic acid），又叫杜鵑花酸，是中長鏈二元酸的一種，是重要的有機合成中間體。壬二酸的合成方法有油酸等不飽和脂肪酸催化氧化法[1，2]，1,9-壬二醇[3]、壬二醛[4]的催化氧化和生化法等，其中不飽和脂肪酸催化氧化法是合成壬二酸的主要方法。不飽和脂肪酸催化氧化所用的氧化劑有O3、KMnO4、H2SO4、HNO3和 H2O2等[5-7]，KMnO4、H2SO4、HNO3等氧化反應效率低，污染嚴重且成本高，近來研究較少。雙氧水法合成壬二酸的關鍵在于催化劑。研究[8，9]表明，鎢酸、鎢酸鈉、磷鎢酸等含鎢化合物對壬二酸的合成有良好的催化性能，但這些催化劑都與反應體系以均相共存，這給催化劑的回收利用和反應的后處理帶來麻煩。因此，將它與其它氧化物的復合，特別是在介孔材料上的復合及其催化性能的研究越來越受到關注。

本文以自制的介孔WO3/SiO2為催化劑，以H2O2為氧化劑氧化油酸制備壬二酸。考察催化劑及H2O2用量、溶液pH值以及催化體系重復使用、相轉移試劑用量、反應溫度等因素對壬二酸產率的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器與藥品

JEM2000EX透射電子顯微鏡（JEOL日本電子）；XD-3A型X射線衍射儀（日本SHIMADZU公司）；750型Fourier變換紅外光譜儀（美國Nicolet公司）。

硅酸鈉（Na2SiO3·9H2O）（A.R. 上海四試赫維化工有限公司）；尿素（A.R.上海化學試劑有限公司）；甲醛（A.R.上海化學試劑有限公司）；HCl（A.R.上海實驗試劑有限公司）；無水乙醇（C.P.上海振興化工一廠）；H2SO4（C.P.上海凌峰化學試劑有限公司）；鎢酸（A.R.國藥集團化學試劑有限公司）；30%H2O2（A.R.上海凌峰化學試劑有限公司）；動物油酸（C18H34O2）（C.P.上海凌峰化學試劑有限公司）；……