層狀固體酸H2Ti6O13的制備與性能研究

劉義章

（1.安徽理工大學 化工學院，安徽 淮南232001；2.滁州職業技術學院，安徽 滁州 239001）

層狀納米光催化劑是由某種特定的結構單元通過共用角、邊、面堆積而成的空間網狀結構[1]。層狀化合物可應用在催化、固相質子或電子導體、特異性吸附劑、高性能工程材料、環境保護等許多領域[2]。層間存在可移動的離子或中性分子，可通過離子交換、預撐和柱撐對其進行改性。本次實驗研究層狀固體酸的結構與酸性特征。

1 實驗部分

1.1 藥品及儀器

TiO2（A.R.汕頭市西隴化工有限公司）；K2CO3（A.R.天津市福晨化學試劑廠）；2.0mol·L-1的硝酸（A.R.上海中試化工總公司）;H2SO4（A.R.上海蘇燃化學試劑有限公司）。

KQ-200KDB超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；KS6-63-160程序控制箱式電爐（上海意豐電爐有限公司）；202A-1烘箱（電熱恒溫干燥箱，上海意豐電爐有限公司）；D/max-3BX射線衍射儀（日本理學制造）;TU-1901型雙光束紫外-可見分光光度計（帶IS19-l積分球，BaSO4為參比標準白板）（北京普析通用儀器有限公司）；TP-5080全自動吸附儀（天津先權工貿發展有限公司）。

1.2 固體酸的制備

采用高溫固相法合成層狀K2Ti6O13，通過與無機酸交換，制備得到柱撐H2Ti6O13。

將TiO2和K2CO3按照6∶1的計量比混合研磨1h后，用水調成糊狀后于超聲波清洗器中以80%的功率超聲30min，在373K下干燥10h，再研細后送入程序控制箱式電爐中，以5K·min-1的升溫速度升到1353K，恒溫24h，冷卻到室溫后研磨30min，用去離子水洗至中性，放入烘箱中干燥后，制得K2Ti6O13。

取 K2Ti6O132.0g 加入到 60mL 2.0mol·L-1中，與333K下連續攪拌12h，抽濾分離后在同樣的條件下用H2SO4溶液交換3次。抽濾后于353K下干燥5h，得到H2Ti6O13固體酸。

1.2 樣品的表征

X-射線粉末衍射（XRD）：射線衍射儀上進行；……