計量光柵盤真空鍍鉻機理與工藝研究

2011-03-16 07:42:24陳赟王曉峰李艷茹

長春理工大學學報(自然科學版) 2011年2期

陳赟，王曉峰，李艷茹

(中國科學院長春光學精密機械與物理研究所，長春 130033)

計量光柵盤作為角度計量用核心元件廣泛應用于光電位移精密測量儀器中[1-5]，因此，計量光柵盤的均勻性直接影響儀器的測量精度。而鉻層的致密性和牢固度及其厚度的均勻性是影響計量光柵盤的精度和成品率的一個重要因素，為了獲得較好的鉻層，通常把毛坯放在真空進行蒸鍍。此種方法具有工藝簡單、省材料、無污染、獲得的膜層膜基附著力強等優點[5]。但是，由于鍍鉻過程中，由于清洗的方法及膜料的純凈度、蒸氣壓、蒸發溫度、蒸發速率、基片溫度、蒸發距離、沉積角度、被鍍件尺寸及被鍍件轉速等因素都將對薄膜的形成會有不同程度的影響，進而影響膜層的質量，造成計量光柵盤的精度降低，而在上述原因中，最為主要的因素包括清洗的方法、沉積角度及蒸發距離，本文在對真空鍍膜原理和膜層形成機理分析的基礎上，找出它們之間的內在關系，并通過改進相應的工藝，提高鉻層的致密性和牢固度及其均勻性。

1 真空鍍鉻原理及膜層形成的機理

1.1 真空鍍鉻原理

真空鍍鉻顧名思義就是在真空狀態下，用物理的方法，把鉻粉加熱，使其氣化蒸發成原子或分子(真空度為10-3Pa時的氣化溫度在2400℃左右)，并通過氣相過程，在工件表面沉積一層具有特殊性能的薄膜的過程。主要包括蒸發、遷移和成膜三個過程。

1.2 膜層形成機理[6]

膜料被蒸發源加熱時，發生氣化過程，經過蒸發、遷移的原子或分子帶著蒸發時所具有的能量撞擊基片表面，大部分原子或分子依靠偶極特性的力被吸附到基片表面，形成晶核，晶核繼續長大成為島，島的合并及再結晶形成網膜，網膜在沉積時，膜層的厚度增加，溝道被填充，最終形成連續的薄膜。

2 實驗工作及結果

2.1 計量光柵盤鍍鉻工藝[7]

1.清洗。包括：(1) 用丙酮擦洗，主要是去除手印等污漬；(2)堿處理，為了更進一步清潔毛坯表面的油污；(3)硝酸處理；(4)碳酸鈣擦洗。(5)水沖洗，時間為 5min以上，若清洗干凈，水平鋪在玻璃表面，否則，則沒有清洗干凈；(6)脫水。

2.轟擊。主要是對玻璃表面進行干燥和清潔，轟擊時的真空度為2×10-1～3×10-1Pa，轟擊電流為80～100mA，轟擊電壓為2000V，轟擊時間為15～20min，若對蟲膠則轟擊7～15min，線條細轟擊時間短些。

3.預熔。主要是對鉻粉進行干化清潔處理，因此，在預熔時需要在蒸發源和基片之間設置擋板，以便遮擋蒸發源放出的氣體污染基片，影響鉻層致密性和牢固度。預熔時的真空度為 1.5×10-3Pa以上。

4.蒸發。時間為 1～ 3min，真空度為 1.5～0.6×10-3Pa。

2.2 計量光柵盤鍍鉻工藝中出現的主要問題

1.鉻層不牢固，主要表現為大面積或局部脫落、使用一段時間后脫落、線條漂浮、連續或不連續斷線，如圖1所示。

圖1 兩種典型的鉻層不牢固現象Fig.1 Two typical phenomena of unfast Cr layer

根據真空鍍鉻原理和膜層形成機理及對現有工藝進行分析，出現第一種現象的主要原因一是鍍鉻工藝中清洗不徹底，雖然經過常規清洗，但盤坯表面仍留有在加工過程中遺留的磨料或油脂無法去除；二是脫水后把玻璃毛坯放入真空室的過程中由于操作疏忽或不正確的操作習慣，手可能接觸到玻璃毛坯的被鍍面；三是真空室中有油膜，造成該種現象是在蒸鍍前鉬舟安裝時手直接接觸鉬舟造成的，或蒸鍍結束后，操作失誤和高真空閥密封不嚴，容易造成微量真空泵油返油；四是真空室長期未清洗，由于真空鍍膜機本身的結構，無法做到完全密封，存在返油率，大約為1×10-4mg/cm2·s～1×10-6mg/cm2·s，長期使用不及時清洗容易造成油污染。另外，長期蒸鍍，真空室中也附著無用的鉻粉，影響真空度。為了解決一、二種原因造成的鉻層牢固度較低現象，我們除了嚴格按照清洗工藝對玻璃毛坯進行較徹底的清洗外，又在毛坯上涂一層光刻膠，等其微干后直接放入卡具，在真空室內用專用工具把膠層去除，這樣膠層既可以把玻璃表面的遺留物粘掉，同時又防止了在裝件過程中因靜電等作用吸附細小灰塵和手的觸碰，保護了被鍍面。第三種原因可以通過戴耐酸、耐堿乳膠工業手套安裝鉬舟，蒸鍍結束后，反復檢查確定無誤后方可充氣取被鍍件。第四種原因可以通過清洗真空室來解決。上述現象是在鍍膜機真空度正常、操作正確、未突然停電等突發事故的前提下分析的。

2.鉻層不均勻，表現為鉻層厚度不均，特別是計量光柵盤直徑較大(150mm以上)時，更為明顯，簡單的方法是對著日光燈觀察其亮度是否變化。

影響鉻層厚度的原因比較多，主要和沉積角度和蒸發距離有關[6]。

沉積角度：在大入射角情況下，會使后續入射分子受到晶核或晶粒的阻擋，不能直接沉積到晶粒的后面，以致晶核或晶粒的成長向膜料蒸發源方向傾斜，形成極不平滑的膜面(陰影效應)，如圖2所示。這樣的薄膜具有各向異性，它的機械性能、光學性能不穩定，容易造成鉻層脫落或線條漂浮。

圖2 大入射角的膜面Fig.2 Film surface under a large angle of incidence

為了解決因沉積角度導致的問題，我們采用了旋轉蒸度法。

蒸發距離：真空裝置中，對靜態蒸鍍，如果蒸發源近似點狀，被鍍基片是一平面，蒸發源中心與基片的垂直距離為h處的薄膜厚度為t0，薄膜厚度分布按下式計算[8]：

式中：x—基片中心到其邊緣的距離。

而實際所用的蒸發源為鉬舟，因此，點蒸發源膜厚分布如若按(1)式計算，得出的薄膜厚度將會有偏差。需要按照小平面蒸發源薄膜厚度分布規律進行計算。

圖3 小平面蒸發源蒸發示意圖Fig.3 Sketch map of facet vaporization source

小平面蒸發源的發射特性具有方向性，具有余弦角分布規律，即在角方向蒸發的材料質量和cos成正比，是平面蒸發源法線與接收平面dS2中心和平面源中心連線之間的夾角，如圖3所示。若蒸發材料和 dS2已知，則沉積在該小平面薄膜的蒸發速率即可求得：

又因：dm=·t·ds2，代入(2)式可得：

式中： —蒸發材料密度；t—基片上任意一點的膜厚；

當dS2在小平面源正上方時，即 =0， =0，此時，該點為基片平面內的最大蒸發膜厚，用0表示該點的膜厚為：

基片平面內其他各處的膜厚用表示，其分布可表示為：

根據(1)、(5)式，可以看出兩種源在基片上所沉積的膜層厚度雖然很近似，但由于蒸發源不同，在給定蒸發料、蒸發源和基片距離的情況下，平面蒸發源的最大厚度可為點蒸發源的四倍左右，二者膜厚的分布曲線如圖4所示。

圖4 膜厚和蒸發源的關系曲線Fig.4 Curve of film thickness versus vaporization source

圖5 蒸發距離和膜厚的關系曲線Fig.5 Curve of vaporization distance versus film thickness

由圖4可知，在一定時間內沉積薄膜的厚度隨蒸發距離的增大而減少，為了證實上述結論，我們進行了實驗：不考慮沉積角度的影響，在蒸鍍材料(鉻粉)相同質量的情況下，把一個尺寸為200mm×20mm長條形件放入真空室中，蒸鍍完成后在原子力顯微鏡下對其膜厚進行了測量，最后采用擬和法對測的數據進行擬合[9]，擬合曲線如圖5所示。從擬合曲線可以看出，膜厚隨蒸發距離的增加而減小，近似與其平方成反比的關系，證實了上述結論。因此，為了得到較均勻的鉻層，需嚴格控制蒸發距離，但實際真空鍍膜中，每次蒸鍍的盤坯不止一件，且形狀不同、尺寸大小不一，無法確保所放置的位置在蒸發源的中心，因此，為了減小因蒸發距離不一致對膜厚的影響，采用旋轉蒸鍍；對較大尺寸的被鍍件采取多次蒸鍍，每次蒸鍍時還要中心對調。

另外蒸發距離還與分子的平均自由程有關，實驗表明，只有當分子的平均自由程大于10倍蒸發距離時，才能得到附著力強的膜層。

通過上述所說的旋轉蒸鍍和多次對調蒸鍍，有效地解決了鉻層均勻性不一致現象。