微波法提取陳皮中橙皮苷方法研究

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(吉林大學(xué)第一醫(yī)院，吉林 長春 130021)

陳皮為蕓香科植物橘干燥成熟的果皮，具有理氣健脾，燥濕化痰的功效[1],在臨床上用途及其廣泛。其中的有效成分之一橙皮苷屬于二氫黃酮類糖苷，是構(gòu)成Vp的成分，能防止動脈粥樣硬化、心肌梗死、流血不止、微血管脆弱等病癥[2]。根據(jù)橙皮苷的性質(zhì)，可以采用純水提取法、乙醇回流提取法和堿水提取法進行提取。本實驗以陳皮苷為指標(biāo)成分，研究陳皮在微波提取法提取時溶劑對提取效率的影響，探求微波提取時的最佳溶劑，為微波提取橙皮苷的工業(yè)化生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 儀器 XH-200A型微波萃取儀(北京祥鵠科技發(fā)展有限公司),Agilent-1200型高效液相色譜儀(美國Agilent)。

1.2 材料 陳皮飲片購自長春市藥材公司，乙醇(分析純，北京北化精細化學(xué)品有限公司)，甲醇(色譜純,山東禹王實業(yè)有限公司化工公司)，橙皮苷(化學(xué)對照品，成都曼思特生物科技有限公司，純度98%)，水(娃哈哈純凈水)。氧化鈣(分析純，北京振海應(yīng)用化學(xué)所)。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試樣品液的制備 精密稱取干燥至恒重中藥陳皮5 g(15分，分3組，每組5個平行樣品)，分別向每組樣品中加溶劑水、pH 9氧化鈣水溶液[3]和70%乙醇，70 ℃水浴溫浸1 h后，置于微波提取器中提取，輸出功率550 W,溫度65 ℃[4]，輻射20 min,如此提取2次，合并提取液，定容于500 mL容量瓶，然后取提取液100 mL蒸干,再用甲醇溶解定容于100 mL容量瓶，即得供試樣品液。

2.2 橙皮苷的含量測定

2.2.1 橙皮苷HPLC分析條件 色譜柱：XDB-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm,T=30 ℃);流動相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60)；體積流量：1 mL/min；檢測波長：UV283 nm[5]。進樣量：20 μL，橙皮苷保留時間8.811 min。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精密稱取橙皮苷對照品8.8 mg，加甲醇適量超聲助溶，然后加甲醇定容，配成0.176 μg/μL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)溶液5、7.5、10、15、20 μL，進行HPLC測定。以峰面積對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其方程為Y=29.73X-114.79，相關(guān)系數(shù)r=0.999，線性范圍為15～300 μg/mL。

2.2.4 供試樣品液的測定 精密吸取供試樣品液,按照上述色譜條件和測定方法,注入液相色譜儀，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算樣品中橙皮苷的含量。橙皮苷的提取率=提取液中橙皮苷的質(zhì)量g /提取用陳皮質(zhì)量g×100%，即得純水提取法、堿水提取法和乙醇提取法平均收率依次為2.032%、2.188%和2.268%。

2.2.5 精密度實驗 取對照品溶液和樣品溶液各1分，按照上述的色譜條件和測定方法進行檢測，連續(xù)5次進樣的RSD分別為1.4%和2.0%。

3 結(jié)論

HPLC色譜分析結(jié)果表明，在應(yīng)用微波技術(shù)提取陳皮中橙皮苷時，其提取收率與溶劑有關(guān)，在實驗的3種溶劑中，乙醇為最好，其次是氧化鈣水溶液,純水的提取效率較低。有資料記載甲醇的提取橙皮苷效率最高[6],但是甲醇毒性較大，只適合實驗室使用，而乙醇毒性小，使用安全，不僅實驗室可以使用，并且適合工業(yè)化生產(chǎn)。在工業(yè)化生產(chǎn)橙皮苷中，從經(jīng)濟角度來看，乙醇相對成本較高，并且易燃，存在一定的不安全因素，而純水和堿水雖然提取效率相對較低，但其經(jīng)濟、安全、實用等特點，如果在微波輻射條件下，也能得到較好的收率。

[1]中華人民共和國藥典委員會.中國藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:132-148.

[2]嚴(yán)贊開,嚴(yán)奉偉,曾揚.橘皮中提取橙皮苷方法的研究[J].湖北農(nóng)學(xué)院學(xué)報,2000,20(2):166-167.

[3]井山林,郭立偉,彭國平,等.陳皮揮發(fā)油與橙皮苷提取工藝的實驗研究[J].基層中藥雜志,2001,15(1):6-7.

[4]孫秀麗,張力,秦培勇,等.微波法提取陳皮中橙皮苷[J].中藥材,2007,30(2):712-714.

[5]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中國藥典一部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:132.

[6]梁開玉,羅啟波,喻梅.從陳皮中提取橙皮苷工藝研究[J].重慶工商大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2004,21(1):19-22.