電鍍溶液簡易分析方法的開發和應用（II）

顧衛忠, 王偉平, 陳安琪

（1.上海應用技術學院化學與環境工程學院,上海 200435;2.上海天青科貿有限公司,上海 200233）

電鍍溶液簡易分析方法的開發和應用（II）

顧衛忠1, 王偉平2, 陳安琪2

（1.上海應用技術學院化學與環境工程學院,上海 200435;2.上海天青科貿有限公司,上海 200233）

3 電鍍溶液簡易分析方法的研發

3.1 標準化的分析試劑

滴定分析用的標準溶液通過專業人員的配制、標定、校正和檢測,濃度為固定精確值,可以讓分析操作人員不必顧慮標準溶液的準確性對結果的影響。標準溶液的濃度是根據鍍液的生產管理的范圍設定的,滴定液的用量設計控制在10～25 mL,避免滴定量過少導致誤差過大。

為使化驗使用的試劑品種減少,通常分析所用的緩沖劑、掩蔽劑、指示劑等是混合型試劑的狀態,所以在試劑的穩定性、配方、使用量、終點明顯度、沉降快慢等方面要進行優化試驗,每種鍍液成分的分析盡可能用最少的試劑完成（2～4種）。例如:測定光亮鍍鎳溶液中的硫酸鎳的質量濃度時,第一類為分析試劑（緩沖劑）,用量一般都為10 mL;第二類為指示劑,用量為1 g（紫脲酸銨混合粉劑）;第三類為標準溶液（0.1 000 mol/L的EDTA）。

試劑都采用專用的量具進行操作,這樣有利于分析數據的重現和穩定,也便于操作。

3.2 簡單的分析設備儀器

滴定分析基本都采用同樣的玻璃儀器和裝置,對各種滴定分析的操作步驟、試劑用量等要進行優化,這樣可以方便現場操作人員進行化驗。通常所使用的儀器和裝置有:鐵架臺,蝴蝶夾,吸耳球,吸管（2 mL）,吸水紙,滴定管（25 mL）,移液管（1 mL）,錐形瓶（250 mL）,量筒（50 mL和 10 mL）,燒杯（100 mL）。

采用沉淀管的方法先由專業人員分析測定成分的標準質量濃度的刻度值,現場操作人員按操作步驟觀察沉淀管內沉淀物的刻度,對照標準質量濃度的刻度就可直接得到待測定物的質量濃度。沉淀分析需要的儀器為:燒杯（100 mL）,移液管,沉淀管。

目視比色分析也是先由專業人員制作標準質量濃度的比色管,現場操作人員按操作步驟在比色架內對比顏色確定分析成分的質量濃度范圍。比色分析通常采用的儀器有:比色管,移液管,容量瓶。

簡易電鍍溶液分析方法基本不采用機械或電子分析設備,即降低了分析管理的成本,又減少了工廠日常對設備的維護、保養。

3.3 標準化的操作步驟

每種成分的分析基本都采用同樣的操作步驟進行,可以提高操作效率,每次分析基本可在5 min內完成。一般步驟為:

（1）用100 mL的燒杯取純水和標準溶液清洗滴定管后,注入標準液到0開始位置;

（2）用1 mL移液管吸取1 mL鍍液全部注入于250 mL錐形瓶中;

（3）用量筒量取50 mL純水并倒入錐形瓶中,加分析試劑,加指示劑;

（4）用標準溶液滴定,同時快速搖動錐形瓶,觀察終點;

（5）讀取滴定管上標準溶液的使用體積;

（6）根據滴定體積對照分析物速算表中的質量濃度。

不同的分析成分通過對分析試劑配方的調節改進,基本可以按上述步驟來完成操作。

4 電鍍溶液簡易分析方法的應用實例

4.1 滴定分析

A公司指派2位初級文化水平,并無分析化驗經歷的現場操作人員進行簡易分析法的操作培訓,培訓計劃和實施情況如下:

（1）分析操作的基本訓練,包括移液管的使用、刻度的讀取方法、酸式和堿式滴定管的清洗方法和使用,學員30 min內可以基本掌握;

（2）2人按3.3的分析步驟對光亮鍍鎳中的硼酸的質量濃度進行分析;

（3）2人讀取滴定管上的標準溶液的使用體積分別為11.8 mL和11.6 mL,對照硼酸速算表,鍍液中硼酸的質量濃度均為38 g/L。

學員均為初次進行化驗分析的人員,上述步驟在5 min內完成,操作者的動作盡管比較僵硬,終點也略有不同,但能滿足精度要求,對結果無影響。

4.2 沉淀和比色分析

對B公司的技術員進行簡易沉淀和比色分析法的操作培訓,培訓計劃和實施情況如下:

（1）沉淀法測定鍍鉻溶液中的硫酸根

（a）將鍍鉻溶液冷卻至室溫;

（b）用移液管移取鍍液20 mL至硫酸根快速測定管內,用量筒加入鹽酸溶液5 mL,不加蓋搖勻,再用量筒加入氯化鋇溶液5 mL,加蓋后搖勻;

（c）放置2～3 h,如有白色沉淀殘留在管壁上,則用超聲波振動30 s,使其沉降到管底;

（d）讀取測定管中的白色沉淀體積刻度為2.6,對照硫酸根速算表可知鍍液中硫酸根的質量濃度為2.00 g/L;沉淀法的分析精度在（R±0.1）g/L,對技術人員來說已經可以用來判斷生產上的問題。

（2）比色法測定鍍鉻溶液中的三價鉻

（a）生產現場鍍鉻溶液中鉻酸的質量濃度為200 g/L左右,選擇質量濃度為180～200 g/L的三價鉻標準比色管（標準比色管內三價鉻的質量濃度為1#0.5 g/L,2#1.0 g/L,3#1.5 g/L,4#2.0 g/L,5#2.5 g/L,6#3.0 g/L）;

（b）用100 mL燒杯取鍍液倒入干燥的測定比色管至刻度,在日光燈和比色架上進行比色,測定比色管的顏色介于2#和3#標準比色管之間,則該鍍鉻溶液中三價鉻的質量濃度在1.0～1.5 g/L之間。

比色法測定盡管只能判斷大致范圍,但操作非常簡單,不采用專用設備,對技術人員來說可以用來參考判斷生產上的問題,采取適當的措施。

5 簡易分析的意義

5.1 簡化的分析操作

簡易電鍍分析方法可以減輕企業對專業人員和原料供應商服務的依賴,生產企業只需重視分析管理的規范和結果,不必從事一些分析專業性的業務內容,標準化的分析試劑和規范操作步驟提高了分析結果的準確性和可信性。

5.2 快捷的現場管理

簡易電鍍分析提供了一種快速的分析操作方法,它可以在生產現場實現即時分析,尤其在發生生產故障時可以及時提供鍍液成分的變化情況,為技術人員提供鍍液的參數,采取正確果斷的措施。

5.3 積累經驗掌握規律

通過現場的直接管理和鍍液成分分析可以使生產管理人員更準確地掌握生產規律,積累生產經驗,樹立自信,有利于培養和提高技術管理人員的能力。

（續完）

TQ 153

A

1000-4742（2011）03-0040-03

2010-12-17

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