化學(xué)方法快速鑒別厄貝沙坦片

黃 振，李 楠，崔 月

厄貝沙坦片是市場(chǎng)上常見(jiàn)的抗高血壓藥物，價(jià)格較高，假劣藥品較多。筆者采用化學(xué)方法快速鑒別厄貝沙坦片，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器 薄層板，展開缸。

1.2 藥品與試劑 厄貝沙坦片(安博維，杭州賽諾菲安萬(wàn)特民生制藥有限公司，批號(hào):06121041512，0.15 g)、安博維(制藥公司同上，批號(hào):07041171535，0.15 g)、安博維(制藥公司同上，批號(hào):06121051512，0.15 g)、甘悅喜(南京長(zhǎng)澳制藥有限公司，批號(hào):070404，75 mg)、格平(修正藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司，批號(hào):070302，150 mg)。

1.3 試劑 三氯甲烷、甲醇、無(wú)水乙醇、濃氨等均為市售分析純。

2 方法

2.1 溶解度 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中略溶［1］。

2.2 化學(xué)反應(yīng)機(jī)理 ①與碘化鉀-碘試液發(fā)生生物堿的沉淀反應(yīng)(棕色沉淀);②肼結(jié)構(gòu)與硝酸銀反應(yīng)(白色沉淀)［2］。

2.3 化學(xué)反應(yīng)鑒別 供試品溶液的制備:取本品細(xì)粉適量，加無(wú)水乙醇適量，制成約20 mg/mL的溶液，搖勻，濾過(guò)，取濾液即得。對(duì)照品溶液的制備:取厄貝沙坦對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇適量，制成約20 mg/mL的溶液，振搖使溶解，即得。空白溶液的制備:以淀粉代替樣品，按照供試品溶液的制備方法操作。①取供試品溶液1 mL，加稀鹽酸1滴，逐滴滴加碘化鉀-碘試液，生成紅棕色沉淀，振搖即消失，加至1 mL后，振搖沉淀不消失。見(jiàn)圖1。②取供試品溶液1 mL，加硝酸銀試液2滴，生成白色沉淀。見(jiàn)圖2。

2.4 薄層色譜鑒別 供試品溶液的制備:取本品細(xì)粉適量，加無(wú)水乙醇適量，制成約20 mg/mL的溶液，搖勻，濾過(guò)，取濾液即得。對(duì)照品溶液的制備:取厄貝沙坦對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇適量，制成約20 mg/mL的溶液，振搖使溶解，即得。參比物溶液的制備:3 mg/mL的氫氯噻嗪熱乙醇溶液(取氫氯噻嗪對(duì)照品3 mg，加熱乙醇1 mL，振搖溶解，即得)。

圖1 供試品溶液化學(xué)反應(yīng)鑒別

圖2 供試品溶液化學(xué)反應(yīng)鑒別

操作方法:取參比物溶液及供試品溶液各2 μL，點(diǎn)樣于硅膠 GF254板(快檢專用薄層板)。將三氯甲烷∶甲醇∶氨水(20∶7∶0.7)混合液5 mL 倒入層吸缸中，將點(diǎn)樣完畢的薄層板放入，待展開前沿至距原點(diǎn)約8 cm處，將板取出，待展開劑揮盡，在254 nm紫外燈下觀察。見(jiàn)圖3。

圖3 薄層色譜圖

結(jié)果判斷:參比氫氯噻嗪 Rf值為0.26～0.46;供試品中顯示主斑點(diǎn)的絕對(duì)Rf值為0.43～0.69;與氫氯噻嗪的相對(duì)Rf值為1.28～1.72。若超出該范圍，則樣品為可疑品種。

日內(nèi)(3 次/d)、日間(3 d)、溫度(20、30 ℃)及展距(6、8 cm)的樣品Rf值。見(jiàn)表1。

表1 樣品的Rf值考察

3 討論

本文的快檢方法均采用溶液反應(yīng)，即采用合適的溶劑溶解并提取樣品，使之成為該樣品的溶液，避免了不同廠家、不同劑型中各種輔料的干擾，使官能團(tuán)反應(yīng)更具專屬性，并結(jié)合薄層色譜法的Rf值和相對(duì)參比樣品的Rf值，加以驗(yàn)證，使鑒別結(jié)果更加準(zhǔn)確。

由于考慮到全國(guó)各地區(qū)溫、濕度的差異，本文考察了不同溫度(20～30℃)和不同濕度(56% ～65%)及展距對(duì)薄層結(jié)果的影響，結(jié)果中的絕對(duì)Rf值有一定的差異，但相對(duì)Rf值比較穩(wěn)定，再結(jié)合顏色反應(yīng)的結(jié)果綜合判斷，符合快檢的基本要求。

在薄層色譜法中，展距分別選用了6 cm、8 cm進(jìn)行展開，并進(jìn)行了3次/d，連續(xù)3 d的系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法，進(jìn)行了相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的運(yùn)算。

滴加碘化鉀-碘試液時(shí)，應(yīng)逐滴滴加，并注意觀察反應(yīng)現(xiàn)象。

本研究以反應(yīng)機(jī)理明確、快速、簡(jiǎn)便、通用、低毒、環(huán)保為原則，經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)及篩選，確定了厄貝沙坦片的化學(xué)快速鑒別方法，便于推廣和使用。

［1］ 李端，殷明.藥學(xué)類專業(yè)藥理學(xué)［M］.第5版.北京:人民衛(wèi)生出版社，2003:5.

［2］ 中國(guó)藥典［S］.2005年版.