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石吊蘭揮發油成分的研究

2011-05-21 05:39:52李計龍劉建華高玉瓊霍昕王道平盛世昌1貴州大學生命科學院貴陽市55005貴州省生物技術研究開發基地貴陽市55000貴州省中國科學院天然產物化學重點實驗室貴陽市550009
中國藥房 2011年27期
關鍵詞:研究

李計龍,劉建華,高玉瓊#,霍昕,王道平,盛世昌1,(1.貴州大學生命科學院,貴陽市 55005;.貴州省生物技術研究開發基地,貴陽市 55000;.貴州省中國科學院天然產物化學重點實驗室,貴陽市 550009)

石吊蘭(Lysionotus pauciflorus Maxim.)為苦苣苔科植物吊石苣苔的全草,別名石豇豆、接骨生、吊石苣苔等[1]。生長于海拔300~2000 m的丘陵、山地林中或陰處石巖上或樹上,分布于江蘇、浙江、安徽、江西、福建、臺灣、湖北、湖南、廣東、廣西、四川、貴州等地。其根、莖、葉等均可入藥,功效為清熱利濕、祛痰止咳、活血調經。主治風濕痹痛、咳喘痰多、月經不調、痛經、跌打損傷[2,3]。文獻資料表明,對石吊蘭的研究主要集中在抗結核方面[4],未見其揮發性成分報道。石吊蘭主要化學成分為黃酮類、苯乙醇類、β-谷甾醇等。陳林等[5]對石吊蘭全草的脂肪酸成分進行研究,亞油酸、甾醇和維生素E等脂肪酸含量較高。馮衛生等[6,7]從石吊蘭中分離得到丁香酸、鄰苯二甲酸-雙-(2-乙基己基)酯、5,7-二羥基-6,8,4′-三甲氧基黃酮醇、7-羥基-6,8,4′-三甲氧基-5-O-β-D-葡萄糖黃酮苷、D-(+)-棉子糖、阿魏酸、石吊蘭素等13種化學成分。Liu Y等[8]從石吊蘭中分離得到苯丙素苷化合物。楊付梅等[9]從石吊蘭中分離得到二十九烷醇-15、正三十烷醇、β-谷甾醇、巖豆素、熊果酸5種化學成分。其中,阿魏酸具有抗氧化、抑制血栓形成、改善心肌缺血等作用[10];石吊蘭素具有抗結核菌、抗炎、降壓、清除自由基以及抗腫瘤作用[11]。

筆者首次利用簡便的有機溶劑-水蒸氣蒸餾法提取石吊蘭的揮發油,并對其揮發油的化學組成進行了分析。

1 儀器與試藥

HP-6890/HP5973氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)儀、HP MSD化學工作站(美國Hcwlctt Packard公司);水蒸氣蒸餾儀(上海玻璃儀器廠)。

藥材為石吊蘭全株,采自遵義,由貴州省生物技術研究開發基地霍昕副主任藥師鑒定為苦苣苔科吊石苔苣屬石吊蘭L.pauciflorus Maxim;所用試劑均為國產分析純。

2 方法與結果

2.1 石吊蘭揮發油的提取

取粉碎(過80目)的石吊蘭藥材50 g,加入2000mL水及適量正己烷,采用2010年版《中國藥典》揮發油提取裝置[12]提取,收集上層無色油狀物,用無水硫酸鈉干燥作為供試品。

2.2 石吊蘭揮發油的定性定量分析

2.2.1 GC條件 色譜柱:HP-5MS 5%彈性石英毛細管柱(30 m×250 μm×0.25 μm);柱溫:50 ℃(保留2min),以4 ℃·min-1升溫至280℃(保持2min);汽化室溫度:250℃;載氣:高純度He(99.99%);柱前壓:7.62 Psi;流速:1.0mL·min-1;進樣量:1μL;分流比:40∶1。

2.2.2 MS條件 離子源:EI源;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150 ℃;電子能量:70 eV;發射電流:34.6 μA;倍增器電壓:2013V;接口溫度:280℃;溶劑延遲:4min;質量掃描范圍:10~500 amu。

2.2.3 定性分析 通過HP MSD化學工作站檢索Nist98標準MS圖庫和WILEY275 MS圖庫,同時結合有關MS圖文獻解析,確認石吊蘭揮發性物質的化學成分。

2.2.4 定量分析 通過HP MSD化學工作站數據處理系統,按峰面積歸一化法進行計算,求出石吊蘭各化學成分的峰面積相對百分含量。

2.3 結果

石吊蘭揮發油總離子流圖見圖1;檢出的各化學成分及其峰面積相對百分含量見表1。

圖1 石吊蘭普通粉揮發油總離子流圖Fig 1 Total ion chromatogram of volatile oil from ordinary powder of L.pauciflorus

3 討論

表1 石吊蘭揮發油化學成分及峰面積相對百分含量Tab 1 Chemical constituent and relative percentage of peak area of volatile oil of L.pauciflorus

續表1Subtab 1

筆者首次對石吊蘭揮發油化學成分進行研究,從石吊蘭揮發油中共提取分離88個化學成分,鑒定出其中的57個,占揮發油總量的85.334%,多為萜類化合物(倍半萜、雙萜)和鏈狀芳香族化合物(烯烴、醇、醛及酯)等,其中含量較高的為芳樟醇13.935%、1-辛烯-3-醇7.283%、己醛4.172%、苯乙醛3.162%、2-羥基苯甲酸甲基酯2.956%、3-辛醇2.900%、二異丁基鄰苯二甲酸酯2.683%、反式-金合歡烯2.607%、香葉基丙酮2.436%、2-戊基-呋喃2.396%、α-松油醇2.393%、反式-2-己烯醛2.228%、六氫假紫羅蘭酮2.225%。其中芳樟醇是使用頻率最高的香料品種,也是合成維生素A、維生素D、維生素E和β-胡蘿卜素等藥物的化工原料。

[1]中國科學院《中國植物志》編輯委員會.中國植物志(第69卷)[M].北京:科學出版社,1990:550.

[2]《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].第2版.北京:人民衛生出版社,1996:249.

[3]包 駿,冉懋雄主編.貴州苗族醫藥研究與開發[M].貴陽:貴州科技出版社,1999:141.

[4]董鳳彩,太史麗麗,祁鵬石,等.石吊蘭制劑治療頸淋巴核臨床體會[J].中國現代藥物應用,2009,3(4):154.

[5]陳 林,姚森森,何喜娟,等.巖豇豆脂肪酸成分分析[J].河南大學學報(醫學版),2009,28(1):35.

[6]馮衛生,李 倩,鄭曉珂,等.吊石苣苔的化學成分研究[J].中國藥學雜志,2007,42(5):337.

[7]馮衛生,李 倩,鄭曉珂,等.吊石苣苔中的化學成分[J].天然產物研究與開發,2006,18(4):617.

[8]Liu Y,Wagner H,Bauer R.Phenylpropanoids and flavonoid glycosides from Lysion-otus pauciflorus[J].Phytochemistry,1998,48(2):339.

[9]楊付梅,楊小生,羅 波,等.苗藥巖豇豆化學成分的研究[J].天然產物研究與開發,2003,15(6):508.

[10]桂 卉,顏 紅,鄒 龍,等.LC-MS/MS法研究超微歸脾丸與普通歸脾丸中阿魏酸在兔體內的藥動學[J].中國藥房,2010,21(23):2119.

[11]王紹云,鄒 勇,曹 暉,等.石吊蘭素的研究進展[J].凱里學院學報,2008,26(6):47.

[12]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典(一部)[S].2010年版.北京:中國醫藥科技出版社,2010:84.

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