從泥碳中提取黃腐酸的探討

2011-05-30 05:13:34李小為金俊艷

浙江農業科學 2011年4期

李小為，金俊艷

(1.黑龍江農業職業技術學院農學系，黑龍江佳木斯 154007;2.黑龍江農業職業技術學院生物工程系，黑龍江佳木斯 154007)

泥碳又稱草碳、泥煤，是原始沼澤植物殘體在微生物作用下不完全分解—合成的有機堆積物，是人類重要的礦產資源。我國泥碳儲量約123億t左右［1］，黑龍江省約4.3億 t，屬于含高腐殖酸型、中度分解的泥碳。泥碳有機質中的黃腐酸是生物活性物質，是泥碳有機質的精華所在。泥碳黃腐酸中活性官能團多、分子量小、凝聚極限高，它的化學組成、性質和土壤、堆肥中的黃腐酸十分相似［2］，可作為植物生長調節劑、植物抗逆劑、肥效促進劑、農藥緩釋增溶劑以及制取液體肥料的有機基質和增溶劑等［1］。開發泥碳黃腐酸產品，是當今世界資源和環境可持續發展的方向，符合我國生態農業建設節約資源的戰略要求。

1 材料及方法

1.1 試驗材料

泥炭取于當地。

需用試劑有:去離子水，1%氫氧化鈉溶液，蒸餾水，丙酮，95%甲醇，95%乙醇，硼，鋅，高錳酸鉀，硝酸，5%濃度雙氧水，氧化銅等。

儀器設備有:電子稱，燒杯，玻璃棒，量筒，漏斗，電爐，烘箱，反應釜，溶解罐，粉碎機，振動篩，過濾機，萃取罐，離心機，蒸發器，精密試紙等。

1.2 試驗方法

1.2.1 原理

泥碳中黃腐酸含量比較低，采用氧化降解的辦法破壞腐殖酸的大分子，形成更多的酸性含氧官能團，使一部分棕+黑腐酸、木質素和其他的一些物質氧化分解成黃腐酸［3］，就能有效提高黃腐酸的含量和提取率。然后用有機溶劑萃取，再用離心機進行分離，得到黃腐酸溶液。采用催化氧化降解—有機溶劑萃取—水溶解分離的技術生產泥碳黃腐酸，此溶液可配制不同濃度的液體肥料應用。

1.2.2 方法

首先在實驗室采用篩選試驗的方法進行試驗，確定氧化劑、萃取劑及提取黃腐酸所需的工藝條件(圖 1)。

圖1 泥碳中提取黃腐酸的工藝流程

原料準備。將自然風干的泥炭用粉碎機粉碎成1～2mm，用1～2mm篩孔的篩子除去泥沙，作為原料備用。

氧化劑的確定。用電子秤分別稱取原料各10 g，倒入玻璃制的反應罐中，各反應罐中分別加入1.5 g KMnO4，HNO3，5%濃度的 H2O2，CuO作為氧化劑，用B/Zn做催化劑，在60～70℃條件下反應4 h，pH值控制在4～6之間［4］，測定黃腐酸的含量。從表1可以看出，用5%的H2O2作氧化劑得到的黃腐酸含量最高，故采用5%雙氧水溶液作為氧化劑。

表1 不同氧化劑提取黃腐酸的得率

萃取劑的確定。分別稱取10 g泥碳5份，各加入5%濃度的H2O2，用B/Zn做催化劑，在60～70℃條件下反應4 h，pH值控制在4～6之間［5］，反應完全后，將50 g的1%氫氧化鈉溶液，蒸餾水，丙酮，95%甲醇，95%乙醇的5種萃取劑分別加入到各份氧化泥碳中，在60～70℃萃取1.5 h［6］，得到總提取率和黃腐酸溶出率。從表2可以看出，用蒸餾水提取時，產率很低［7］;用1%氫氧化鈉溶液提取，溶液很難分離;用丙酮提取時，提取率很高，但丙酮沸點低，易揮發、價格貴;用甲醇、乙醇提取時，得率差不多，但從溶劑的揮發性和環境安全性等因素考慮用95%乙醇更安全。由此得出萃取條件為泥碳、乙醇質量比1∶5，溫度60～70℃，萃取1.5 h，回收乙醇，用水溶解殘留物得氧化黃腐酸溶液。