固溶處理對含Ag的Al-Cu-Mg合金力學性能和組織的影響

陸智倫， 潘清林，2， 陳琴， 曹素芳， 劉曉艷， 何運斌

(1.中南大學材料科學與工程學院，長沙 410083;2.有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083）

固溶處理對含Ag的Al-Cu-Mg合金力學性能和組織的影響

陸智倫1， 潘清林1，2， 陳琴1， 曹素芳1， 劉曉艷1， 何運斌1

(1.中南大學材料科學與工程學院，長沙 410083;2.有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083）

采用金相顯微鏡(OA）、掃描電鏡(SEM）、透射電鏡(TEM）、差示掃描量熱法(DSC）、拉伸測試等方法研究了固溶處理對含Ag的Al-Cu-Mg合金力學性能與組織的影響。結果表明:合金的最佳固溶工藝為:515℃/1.5 h。185℃時效處理4 h后，合金的抗拉強度為503 MPa，伸長率為12.3%。在510～525℃進行固溶處理，隨固溶溫度升高和固溶時間延長，合金的強度先逐漸升高，當固溶溫度超過515℃(保溫2 h）或固溶時間大于1.5 h(固溶溫度為515℃）時，合金強度逐步降低。固溶溫度過低或時間過短不利于過剩相回溶，使合金強度降低，而固溶溫度過高或時間過長，則容易過燒。合金的過燒溫度為525.9℃。固溶溫度對合金的力學性能和顯微組織的影響要比固溶時間更加明顯。

Al-Cu-Mg-Ag合金;固溶;顯微組織;力學性能

以2219，2124及2618鋁合金為代表的傳統變形鋁合金由于其較高的強度和良好的耐熱性能，被廣泛用于航空航天結構材料。隨著航空航天技術的發展，對鋁合金材料工作溫度的要求也越來越高，目前鋁合金的性能難以滿足新一代高速飛行器、推進器等結構部件的要求。為了進一步提高鋁合金的耐熱溫度，國內外學者進行了大量的研究，主要集中在析出相研究［1～4］和復合添加［5～8］等方面。

與傳統的鋁合金2219，2618等相比，含 Ag的Al-Cu-Mg具有更好的高溫力學性能。這是由于在Al-Cu-Mg合金中加入微量的 Ag能促進合金沿{111}面析出一種新的時效強化相(Ω相）。這種相在較高的溫度下有著優良的抗粗化性能，從而改善了合金的高溫力學性能［9～12］。因此，Al-Cu-Mg-Ag系合金具有較好的高強耐熱性能和耐損傷性能，是一種很有希望用于未來超音速飛機及導彈外殼的耐熱鋁合金，在航空航天等很多領域有著廣泛應用。

Al-Cu-Mg-Ag是一種典型的時效強化合金，固溶處理對合金性能的提高尤為重要。固溶處理是為了獲得最大的過飽和度從而有利于后面的時效過程，使合金得到更大的強化。所以，為了保證最大數量的強化相組元溶入基體，又不引起過燒及晶粒長大，必須要選擇合適的固溶溫度和保溫時間［13］。本工作主要研究Al-Cu-Mg-Ag合金固溶處理工藝與其力學性能和組織之間的關系，尋求合理的熱處理工藝路線，進而提高該合金的綜合性能。

1 實驗

實驗所采用原材料為工業純鋁、純鎂和純銀以及A1-Cu，A1-Mn和A1-Zr中間合金。采用鑄錠冶金方法制備了 Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(質量分數/%）合金鑄錠。鑄錠于500℃/24h均勻化處理后進行銑面，然后在460℃下保溫2h后將鑄錠熱軋至6mm，再冷軋至3mm。沿軋制方向截取拉伸試樣。試樣經不同固溶制度處理后，水淬，再于185℃/4h進行時效處理。

合金的DSC分析在SDT-Q600熱分析儀上進行。室溫力學性能測試在CSS-44100電子萬能材料試驗機上進行，拉伸速率為10－3s－1。采用 POLYVER-MET金相顯微鏡和飛利浦Sirion200場發射掃描電鏡觀察合金的微觀組織。TEM試樣先用水磨砂紙和金相砂紙機械減薄至100 μm左右，沖裁成φ3mm的圓片，然后在MTP-1A型雙噴電解減薄儀上進行雙噴減薄。雙噴電壓為12～15 V，工作電流80～100 mA。雙噴過程中用液氮冷卻，溫度控制在－20℃以下。雙噴液采用硝酸、甲醇混合液(1∶3）。所有進行TEM觀察的試樣在穿孔后都必須先用水沖洗后再用酒精清洗兩次。TEM組織觀察在TECNAI G220電鏡上進行，加速電壓為200 kV。

2 實驗結果與討論

影響固溶處理的主要因素是固溶溫度和固溶時間。在一定條件下，提高固溶溫度或延長固溶時間均能增大溶質原子在基體中的固溶程度，提高合金的固溶強化效果［14，16］。而為了防止合金過燒，必須確定合金的過燒溫度。圖1為冷軋態合金的DSC曲線。從圖1可以看出，DSC曲線中有兩個吸熱峰，分別位于525.9℃和638.3℃。525.9℃對應于合金中低熔點共晶相的熔化，638.3℃對應于合金中基體相的熔化，由此確定該合金的固溶溫度不超過525.9℃。

2.1 力學性能測試

圖2為不同固溶溫度(510～525℃）和固溶時間對合金的拉伸性能影響關系圖。由圖2a可以看出，隨著固溶溫度的提高，合金的屈服強度σ0.2和抗拉強度σb均呈先增加后緩慢下降的趨勢，在515℃的時候達到最大值。合金的伸長率δ也是呈先增加后下降的趨勢，同樣在515℃達到峰值。固溶溫度應低于過燒溫度10～15℃，在滿足力學性能的前提下，熱軋板適宜的固溶溫度應控制在515℃左右為宜。

圖1 冷軋態合金的DSC曲線Fig.1 DSC curve of the alloy after cold rolled

選取515℃作為合金的固溶溫度進行不同固溶時間實驗，實驗結果見圖2b。由圖2b看出，在1～2.5 h內固溶，合金屈服強度和抗拉強度變化不顯著，都是隨著固溶時間的延長，緩慢增加，1.5 h達到強度峰值;繼續延長固溶時間，強度緩慢降低。合金伸長率變化較為明顯，先是緩慢升高，1.5 h時達到最大值，進一步延長固溶時間，伸長率下降。總的來看，固溶時間為1.5 h時合金具有最佳的強塑性配合。

圖2 不同溫度(a）和時間(b）固溶處理后Al-Cu-Mg-Ag合金的力學性能(185℃/4 h時效）Fig.2 Mechanical properties of 185℃ /4 h aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after different solution treatments (a）temperature;(b）time

2.2 組織觀察

合金板材經不同溫度固溶處理后的縱向金相組織如圖3所示。可以看出合金經過固溶處理后，均發生完全再結晶，生成細小的等軸晶。合金經510℃固溶后，仍存在粗大的過剩相分布在晶界和晶內(圖3a）。隨著固溶溫度的繼續升高，合金發生再結晶晶粒長大，可以看到合金內部由大小不均勻的晶粒組成(圖3f）。當固溶溫度升高到525℃時合金由均勻的較為粗大的晶粒組成，并且在三叉晶界處可觀察到少量黑色的復熔共晶球(圖3h），這是因為這時固溶溫度很接近低熔點共晶體的熔點，可能形成液相，然后在表面張力的作用下收縮成球形，冷卻下來就在組織中形成小圓球。而隨著固溶時間的增加，合金中未溶的第二相數量逐漸減少，但晶粒并沒有發生明顯的長大。

圖3 不同固溶處理后的Al-Cu-Mg-Ag合金的金相組織Fig.3 Optical microstructures of Al-Cu-Mg-Ag alloy after different solution treatments(a）510℃ /2 h;(b）515℃ /1 h;(c）515℃ /1.5 h;(d）515℃ /2 h;(e）515℃ /2.5 h;(f）520℃ /2 h;(g），(h）525℃ /2 h

圖4為Al-Cu-Mg-Ag合金經不同固溶處理后的掃描背散射(BSE）電子像。由圖4可以看出，合金在510℃固溶后，確實存在較多尺寸較大的過剩相(圖4a），這些過剩相對強化起到一定的作用，但在晶界處分布的大尺寸過剩相對斷裂韌度尤為不利。合金未溶過剩相主要為富Al2Cu相。而515℃固溶后，大尺寸過剩相的數量和尺寸稍稍減少，小尺寸過剩相數量和尺寸則明顯減小(圖4b）。隨著固溶溫度繼續升高，大尺寸過剩相尺寸明顯減小，大部分小尺寸過剩相溶入基體。對比圖4b，4d可以發現在515℃下延長固溶時間沒有導致合金過剩相的明顯溶解。

合金板材經不同固溶處理后的拉伸斷口形貌如圖5所示。由圖5可以看出，510℃和515℃合金斷口存在著較深和均勻細小的韌窩，為典型的韌性斷裂，表明510℃和515℃固溶處理下，合金的伸長率更高，韌性更好。但是，510℃固溶合金斷口韌窩內存在稍多的殘留第二相，這些難溶的硬脆質點往往成為裂紋的發源地，使合金局部的塑性變形能力降低。隨固溶溫度的升高，合金斷口表面韌窩數量減少，并且變得更淺和更不均勻，殘留的第二相也減少，合金塑性下降，這與前面的拉伸性能結果相符。當合金在515℃下的固溶時間延長到2.5 h時(圖5d），其韌窩較粗大，且不均勻，表明此時合金塑性下降。

在一定范圍內，提高固溶溫度，可以增加溶質原子在基體的固溶度，提高固溶強化效果。但是，固溶溫度升高，晶粒長大，合金的強度降低。因此，合金在不同溫度固溶處理后的強度變化是強化和軟化疊加作用的結果［17］。從圖6可以看出，合金中析出了大量彌散分布的呈片狀的 Ω相和少量的θ'相，在520℃下固溶析出的 Ω相最多(圖6e），因為大部分過剩相都已經溶入基體，導致隨后的時效過程中析出的強化相最多。但是520℃固溶處理，再結晶晶粒已經發生明顯的長大(圖3f），所以合金的強度比515℃固溶處理稍有降低。當固溶溫度增加到525℃時，析出的Ω相減少，這可能是由于固溶溫度 過高導致合金出現過燒，而致使溶質原子減少。

另外，在一定固溶溫度下延長固溶時間對合金的析出相影響不大。這是由于冷軋變形后合金的基體中可溶第二相數量是一定的，因而過分延長固溶時間并不能持續提高合金強度。這從圖2b上也可以看出，延長固溶時間，合金屈服強度和抗拉強度變化不顯著。當固溶時間為1.5h，可溶第二相溶入基體比較多，時效后析出的強化相也相應增多，再結晶的晶粒還沒來得及長大，所以合金的強度較高。隨著固溶時間的延長，再結晶晶粒的長大和第二相的長大將會使合金的強度有所降低。所以合金適宜的固溶時間應該為 1.5h。

圖6 不同固溶處理后在185℃/4 h時效的Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM照片(衍射方向均為近＜110＞α方向）Fig.6 TEM micrographs of 185℃ /4 h aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after different solution treatments(Diffraction direction is about ＜110 ＞ α.）(a）510℃ /2h;(b）515℃ /1.5h;(c）515℃ /2h;(d）515℃ /2.5h;(e）520℃ /2h;(f）525℃ /2h

3 結論

(1）隨著固溶溫度的提高，合金的屈服強度σ0.2和抗拉強度σb均呈先增加后緩慢下降的趨勢，在515℃/1.5h的時候達到最大值。合金適宜的固溶處理制度是515℃/1.5h，其抗拉強度為503MPa，伸長率為12.3%。

(2）固溶過程中發生溶解的過剩相主要是Al2Cu。隨著固溶溫度的升高，再結晶晶粒長大，析出相數量減少且發生輕微的長大。而固溶時間的變化對合金的力學性能和組織的影響比固溶溫度的影響要小。

［1］KOVARIK L，COURT S A，FRASER H L，et al.GPB zones and composite GPB GPBII zones in Al-Cu-Mg alloys［J］.Acta Materialia，2008，56(17）:4804 －4815.

［2］GABLE B，ZHU A，SHIFLET G，et al.Assessment of the aluminum-rich corner of the Al-Cu-Mg-(Ag）phase diagram［J］.Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry，2008，32(2）:256 －267.

［3］HERSENT E，DRIVER J，PIOT D.Modelling differential scanning calorimetry curves of precipitation in Al-Cu-Mg［J］.Scripta Materialia，2010，62(7）:455 －457.

［4］WANG S，STARINK S.Two types of S phase precipitates in Al-Cu-Mg alloys［J］.Acta Materialia，2007，55(3）:933 －941.

［5］BANERJEE S，ROBI P，SRINIVASAN A，et al.High temperature deformation behavior of Al-Cu-Mg alloys micro-alloyed with Sn［J］.Materials Science and Engineering:(A），2010，527(10）:2498 －2503.

［6］SOFYAN B T，RAVIPRASAD K，RINGER S P.Effects of microalloying with Cd and Ag on the precipitation process of Al-4Cu-0.3Mg(wt%）alloy at 200℃［J］.Micron，2001，32(8）:851－856.

［7］XIAO Dai-hong，WANG Jian-nong，DING Dong-yan，et al.Effect of rare earth Ce addition on the microstructure and mechanical properties of an Al-Cu-Mg-Ag alloy［J］.Journal of Alloys and Compounds，2003，352(1～2）:84 －88.

［8］XIAO Dai-hong，HUANG Bai-yun.Effect of Yb addition on precipitation and microstructure of Al-Cu-Mg-Ag alloys［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2007，17(6）:1181 －1185.

［9］BAKAVOS D，PRANGNELL P B，BES B，et al.The effect of silver on microstructural evolution in two 2xxx series Alalloys with a high Cu:Mg ratio during ageing to a T8 temper［J］.Materials Science and Engineering(A），2008，491(1～2）:214－223.

［10］SONG Min，CHEN Kang-hua，HUANG Lan-ping.Effects of Ag addition on mechanical properties and microstruc-tures of Al-8Cu-0.5Mg alloy［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2006，16(4）:766 －771.

［11］LUMLEY R N，POLMEAR I J.The effect of long term creep exposure on the microstructure and properties of an underaged Al-Cu-Mg-Ag alloy［J］.Scripta Materialia，2004，50(9）:1227 －1231.

［12］ XIAO Dai-hong，WANG Jian-nong，CHEN Kang-hua，et al.Superplastic deformation of a heat-resistant Al-Cu-Mg-Ag-Mn alloy［J］.Journal of Materials Processing Technology，2009，209(7）:3300 －3305.

［13］蹇海根，姜鋒，官迪凱，等.固溶處理對7B04鋁合金組織和性能的影響［J］.材料熱處理學報，2007，28(3）:72－76.

［14］潘曉林，孫文儒，楊樹林.均勻化過程中鑄態GH742合金的組織轉變［J］.材料研究學報，2008，22(6）:651－656.

［15］龔澎，張坤，戴圣龍.一種新型Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的均勻化工藝研究［J］.航空材料學報，2009，29(5）:33－38.

［16］李正棟，張國慶，趙宇新.IN783合金均勻化處理工藝研究［J］.航空材料學報，2006，26(3）:295－296.

［17］戴曉元，夏長清，劉昌斌，等.固溶處理及時效對7xxx鋁合金組織與性能的影響［J］.材料熱處理學報，2007，28(4）:59 －63.

Effects of Solution Treatment on Mechanical Properties and Microstructure of Al-Cu-Mg Alloy with Ag Addition

LU Zhi-lun1， PAN Qing-lin1，2， CHEN qin1， CAO Su-fang1， LIU Xiao-yan1， HE Yun-bin1
(1.School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China;2.The Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering of Ministry of Education，Changsha 410083，China）

Effect of solution treatment on mechanical properties and microstructure of Al-Cu-Mg alloy with Ag addition was studied by using optical microscopy(OM），scanning electron microscopy(SEM），transmission electron microscopy(TEM），differential scanning calorimeter(DSC），and tensile test.Results show that the most suitable solution treatment process of the alloy is solutionizing at 515℃for 1.5 h.After aging treatment at 185℃ for 4 h，tensile strength and elongation of the alloy are 503 MPa and 12.3%，respectively.The mechanical properties of the alloy increase first with increasing solution temperature and time，then decrease with solution temperature over 515℃(holding time is 2h）or solution time(solution temperature is 515℃ ）longer than 1.5 h.The lower solution temperature and less solution time result in a less re-solution of excess phases and produce a lower strength of the alloy.However，too high solution temperature and excessive solution time easily lead to over-burn of the specimens.The over-burned temperature of the alloy is demonstrated at 525.9℃.The solution temperature has stronger influence on mechanical properties and microstructure of this alloy than the solution time.

Al-Cu-Mg-Ag alloy;solution treatment;microstructure;mechanical properties

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.6.005

TG 146.21

A

1005-5053(2011）06-0024-06

2010-09-20;

2011-02-02

國防科工委軍品配套研制項目(JPPT-115-2-948）作者簡介:陸智倫(1986—），男，碩士研究生，主要從事鋁合金研究，(E-mail）jackluzhilun@gmail.com。

潘清林(1964—），男，博士，教授，(E-mail）pql@mail.csu.edu.cn。