氫化可的松乳膏含量測定方法改進(jìn)

楊 帆，白 林

0.2 %氫化可的松乳膏為本院制劑室生產(chǎn)的非標(biāo)準(zhǔn)制劑，臨床主要用于治療過敏性皮炎、苔蘚樣瘙癢癥等，聯(lián)合抗生素類藥物可有效治療濕疹等慢性皮膚病[1－2]。其含量測定依據(jù)2010年版《中國藥典(二部)》氫化可的松乳膏含量測定項下方法進(jìn)行[3]，實(shí)際檢驗中發(fā)現(xiàn)，該方法中供試品的提取處理過程煩瑣、耗時。筆者通過試驗對其進(jìn)行改進(jìn)，并與藥典方法比較，測定結(jié)果較為滿意。

1 儀器與試藥

UV－2201型紫外分光光度計(日本島津);AG 285型十萬分之一電子天平(德國Mettler Toledo)。氫化可的松(中國藥品生物制品檢定所，批號為100152－200206，供含量測定用);0.2%氫化可的松乳膏(本院制劑室自制，批號分別為20100213，20100223，20100311);氯化三苯四氮唑試液[3]、氫氧化四甲基銨試液[3]均為自制試劑;無水乙醇為分析純，水為本院制劑室所制純化水。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液制備

取氫化可的松對照品約20 mg，精密稱定，置100 mL量瓶中，加無水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取本品適量(相當(dāng)于氫化可的松20 mg)，精密稱定，置100 mL量瓶中，加無水乙醇適量，在水浴上加熱使其溶解，再置冰浴中冷卻，放至室溫加無水乙醇至刻度，搖勻，使用前通過0.45μm微孔濾膜過濾，作為供試品溶液。

2.2 方法學(xué)考察

重復(fù)性試驗:取同一批號樣品(批號為20100223)，重復(fù)取樣6次份，精密稱定，按2.1項下制備供試品溶液并測定。結(jié)果平均含量為標(biāo)示量的 102.5%，RSD=0.67%(n=6)。

回收率試驗:按處方比例稱取各輔料適量，分別加入處方量80%，100%，120%的對照品3份，按處方方法制備，精密稱定，按2.1項下制備供試品溶液，測定回收率。結(jié)果見表1。

2.3 樣品含量測定

精密量取供試品溶液與對照品溶液各1 mL，分別置干燥具塞試管中，各精密加無水乙醇9 mL與氯化三苯四氮唑試液1 mL，搖勻，各再精密加氫氧化四甲基銨試液1 mL，搖勻，在25℃暗處放置40～45 min，照紫外－可見分光光度法[3]，在485 nm波長處分別測定吸光度，計算，即得。另取樣品適量，按藥典方法進(jìn)行提取，測定。結(jié)果批號為20100213，20100223，20100311的3批樣品，以藥典法測定的含量分別為標(biāo)示量的102.8%，101.9%，98.9%，而以改進(jìn)法測定的含量分別為標(biāo)示量的 103.6%，102.5% ，99.6%(n=3)。

表1 回收率試驗結(jié)果(n=9)

3 討論

2010年版《中國藥典(二部)》對氫化可的松乳膏的含量測定表述如下[3]:“取本品適量(約相當(dāng)于氫化可的松20 mg)，精密稱定，置燒杯中，加無水乙醇約30 mL，在水浴上加熱使溶解，再置冰浴中冷卻，濾過，濾液置100 mL量瓶中，同法提取3次，濾液并入量瓶中，放至室溫，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液;另取……”實(shí)際檢驗中發(fā)現(xiàn)，該方法煩瑣、耗時，改進(jìn)時充分考慮了氫化可的松的性質(zhì)及其制劑制備工藝，優(yōu)化了操作步驟，將原方法中提取3次改為1次，即得出文中所述的提取方法。

文中采用的供試品提取方法，與藥典方法相比，測定結(jié)果基本一致，沒有明顯差別。該法操作簡便，節(jié)約時間，效率高，適用于醫(yī)院制劑的快速檢驗。

[1]張 燕.莫匹羅星軟膏聯(lián)合氫化可的松乳膏治療特應(yīng)性皮炎和濕疹療效觀察[J].中國麻風(fēng)皮膚病雜志，2007，23(9):827.

[2]韋金欣，萬開成.阿米卡星洗劑聯(lián)合丁酸氫化可的松乳膏治療濕疹療效觀察[J].現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志，2009，18(36):4 488.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:551，附錄 173，附錄 174，附錄23－34.