抗凝清脂口服液的薄層色譜分析方法

王曉玲，段伊花

抗凝清脂口服液為醫院制劑，由黨參(主藥)、麥冬、天冬、丹參、地黃、熟地黃、何首烏、澤瀉組方，具有健脾益氣、活血通脈、祛瘀調脂功效，臨床上用于治療冠心病、高血脂、動脈粥樣硬化。為有效控制其質量，筆者參考文獻[1－7]對制劑中的兩味主藥進行薄層色譜鑒別，方法專屬、簡便，斑點清晰，可作為該制劑的質量控制方法。

1 儀器與材料

薄層成像系統(瑞士Camag公司);紫外分析儀(瑞士Camag公司);硅膠G、硅膠GF254(青島海洋化工廠)。樣品(洛陽市第一人民醫院，批號為060314，060819，061129);陰性樣品(洛陽市第一人民醫院制劑室);黨參對照藥材(中國藥品生物制品檢定所，批號為1057－9801);丹酚酸B對照品(中國生物制品檢定所，批號為111562－200504)。

2 方法與結果

2.1 黨參的薄層色譜鑒別

分別取樣品3批各10 mL，加三氯甲烷20 mL，加熱回流30 min，放冷，分取下層溶液，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液[1]。取黨參對照藥材1 g，加水50 mL，小火煎煮兩次，每次1 h，合并煎液，濾過，濾液加三氯甲烷20 mL，加熱回流30 min，放冷，分取下層溶液，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為對照藥材溶液。取抗凝清酯口服液不含黨參的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。吸取上述3種溶液各2μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸(1∶1∶0.1)為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈下(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照品溶液無干擾(圖1)。

圖1 黨參的薄層色譜圖

2.2 丹酚酸B的薄層色譜鑒別

圖2 丹酚酸B的薄層色譜圖

分別取樣品3批各5 mL，水浴蒸至近干，加75%的甲醇2 mL使溶解，過濾，濾液作為供試品溶液。取丹酚酸B對照品，加75%的甲醇制成2 g/L的溶液，作為對照品溶液。取抗凝清酯口服液不含丹參的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯－三氯甲烷－乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈下(254 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液相應位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照品溶液無干擾(圖2)。

3 討論

在鑒別黨參時，曾嘗試過其他方法，但不如文中介紹的方法簡便。

應注意溫度及相對濕度對試驗結果的影響，本試驗室溫度為9～16℃，相對濕度為45% ～70%;還要注意點樣量對試驗結果的影響，點樣量過多會造成斑點拖尾。展開劑配制后應充分混勻，并飽和15 min。觀察應在薄層板充分晾干后進行。

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