抗凝清脂口服液的薄層色譜分析方法

王曉玲，段伊花

抗凝清脂口服液為醫(yī)院制劑，由黨參(主藥)、麥冬、天冬、丹參、地黃、熟地黃、何首烏、澤瀉組方，具有健脾益氣、活血通脈、祛瘀調(diào)脂功效，臨床上用于治療冠心病、高血脂、動(dòng)脈粥樣硬化。為有效控制其質(zhì)量，筆者參考文獻(xiàn)[1－7]對(duì)制劑中的兩味主藥進(jìn)行薄層色譜鑒別，方法專屬、簡(jiǎn)便，斑點(diǎn)清晰，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

1 儀器與材料

薄層成像系統(tǒng)(瑞士Camag公司);紫外分析儀(瑞士Camag公司);硅膠G、硅膠GF254(青島海洋化工廠)。樣品(洛陽(yáng)市第一人民醫(yī)院，批號(hào)為060314，060819，061129);陰性樣品(洛陽(yáng)市第一人民醫(yī)院制劑室);黨參對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為1057－9801);丹酚酸B對(duì)照品(中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)為111562－200504)。

2 方法與結(jié)果

2.1 黨參的薄層色譜鑒別

分別取樣品3批各10 mL，加三氯甲烷20 mL，加熱回流30 min，放冷，分取下層溶液，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液[1]。取黨參對(duì)照藥材1 g，加水50 mL，小火煎煮兩次，每次1 h，合并煎液，濾過，濾液加三氯甲烷20 mL，加熱回流30 min，放冷，分取下層溶液，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取抗凝清酯口服液不含黨參的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸(1∶1∶0.1)為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈下(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1)。

圖1 黨參的薄層色譜圖

2.2 丹酚酸B的薄層色譜鑒別

圖2 丹酚酸B的薄層色譜圖

分別取樣品3批各5 mL，水浴蒸至近干，加75%的甲醇2 mL使溶解，過濾，濾液作為供試品溶液。取丹酚酸B對(duì)照品，加75%的甲醇制成2 g/L的溶液，作為對(duì)照品溶液。取抗凝清酯口服液不含丹參的陰性樣品，同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯－三氯甲烷－乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈下(254 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖2)。

3 討論

在鑒別黨參時(shí)，曾嘗試過其他方法，但不如文中介紹的方法簡(jiǎn)便。

應(yīng)注意溫度及相對(duì)濕度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，本試驗(yàn)室溫度為9～16℃，相對(duì)濕度為45% ～70%;還要注意點(diǎn)樣量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，點(diǎn)樣量過多會(huì)造成斑點(diǎn)拖尾。展開劑配制后應(yīng)充分混勻，并飽和15 min。觀察應(yīng)在薄層板充分晾干后進(jìn)行。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:339，442.

[2]張發(fā)成，毛志英，秦 芳.鼻咽靈片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥，2007，29(9):1 325 －1 327.

[3]王淑紅，宋瀟瀟，熊 英.參術(shù)健脾丸的質(zhì)量控制方法[J].中國(guó)藥師，2008，11(9):1 017 －1 019.

[4]何廣雄，劉克海，潘海祥，等.產(chǎn)后顆粒的質(zhì)量控制方法研究[J].中藥新藥與臨床藥理，2007，18(6):480 －482.

[5]陳國(guó)芳，韓 華，徐 穎.婦泰寧膠囊的制備與質(zhì)量控制 [J].中醫(yī)藥學(xué)報(bào)，2008，36(2):53－54.

[6]張新廣，王冬梅，周 波.調(diào)脂安合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中藥材，2008，31(6):925 －927.

[7]冷天平，樊孝貴.復(fù)方丹參微丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].江西中醫(yī)藥，2008，39(6):75 －76.