測定復(fù)混肥料應(yīng)注意的事項

■文/劉 華

在實驗室檢測的實踐工作中，筆者深感肥料檢測分析沒有捷徑可走，不同的肥料就有不同的檢測方法，這就要求檢測人員必須理解、吃透標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗方法，熟練掌握操作步驟，才能提升檢測的準(zhǔn)確度。下面筆者對復(fù)混肥料氮磷鉀在檢測過程中應(yīng)注意的問題談幾點看法。

總氮測定應(yīng)注意

1.試樣稱取量的確定。國標(biāo)中規(guī)定:“稱取總氮含量不大于235m g,硝酸態(tài)氮含量不大于60m g的實驗室樣品0.5 ～2g(精確至0.0002g)”。為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢測人員必須嚴(yán)格按照國標(biāo)稱取試樣，在消煮過程中要嚴(yán)格按照GB/T8572-2010中的操作步驟操作，否則會對隨后的蒸餾產(chǎn)生很大影響。

2.對未知試樣在測定時要加催化劑、鉻粉等。若無鉻粉可用砸碎的鉻粒代替。

3.對不含酰胺態(tài)氮的試樣在測定時，應(yīng)注意硝酸態(tài)氮的還原劑由鉻粉改為定氮合金，這樣減少了金屬鉻對環(huán)境的污染。

4.在加堿生成氨氣時，應(yīng)注意加減量一定要充足，加熱至蒸餾瓶中出現(xiàn)黑色或藍(lán)色絮狀物質(zhì)，且蒸餾和冷凝系統(tǒng)一定要密封。

5.防爆物一般應(yīng)選用直徑為2～3mm的玻璃珠7～8粒。玻璃珠過少或過多都會導(dǎo)致沸騰不均勻，起不到防爆作用。

6.在滴定時應(yīng)注意，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液由原來的0.1mol/l改為0.5mol/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液，減少標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定過程造成人為誤差。

有效磷試樣稱取應(yīng)注意

1.有效磷試樣稱取量的確定問題。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:“稱取含有100～200m g有效磷的試樣(精確0.0001g)”稱取量2～5g，為了確保測定結(jié)果準(zhǔn)確，要求檢測、檢驗人員在稱取試樣時，一定根據(jù)磷的標(biāo)注含量計算出它的稱取試樣的量。因為磷稱取量的大小直接影響加入沉淀劑量的多少，加入沉淀劑量過小，導(dǎo)致試樣沉淀不完全，加入量過大，導(dǎo)致試劑浪費。

2.有效磷的浸提問題。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T58573-2010規(guī)定有效磷提取方法既簡單又容易掌握。其中標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:“用過濾震蕩樣品浸提并保溫振蕩1h后，使試樣分散于溶液中。”因此，注意在保溫振蕩時，一定要控制好水浴鍋振蕩器的振蕩頻率，以保證容量瓶內(nèi)的試樣能自由翻動。同樣，我們也可將試樣直接放入容量瓶中加入150ml乙二胺四乙酸鈉溶液保溫振蕩1h既可，經(jīng)過多次試驗結(jié)果比較，直接稱取樣品浸取和用濾紙振樣浸提保溫振蕩，兩次測定結(jié)果都在平行范圍之內(nèi)。

保存喹鉬檸酮試劑應(yīng)注意

由于喹鉬檸酮試劑能腐蝕有機硅浸出，影響測定結(jié)果，必須保存在聚乙烯瓶中。國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:“貯于帶塞聚乙烯瓶中放于避熱處”，而未強調(diào)保存期限。由于喹鉬檸酮試劑在配制時，需要5大步驟，并要靜置過夜后再過濾方可使用，所以可將喹鉬檸酮試劑一次多配制一些，一定要將試劑放置于陰暗處，避熱避強光，長期保存使用就可以了。

鉀測定應(yīng)注意

1.鉀試樣稱取量的確定問題。國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5874-2010)要求“稱取含有氧化鉀約400mg的試樣2～5g(準(zhǔn)確稱0.0002g)”。檢測人員在稱取時，要求根據(jù)鉀的標(biāo)注含量計算出鉀的稱取量值，再根據(jù)計量出沉淀劑四苯硼酸鈉溶液的加入量，這樣既能使試樣鉀完全沉淀又不浪費試劑，也保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.鉀的提取問題。鉀含量的提取采用加水加熱并煮沸的方法進行浸提，浸提時應(yīng)注意盡量攪拌或搖動錐形瓶中的試樣使其充分溶解。

3.在加入沉淀劑四苯硼酸鈉溶液時，一定要注意，此沉淀劑的加入量是不同的，需要通過計算得出加入量。

4.保存四苯硼酸鈉溶液必須貯存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超過1個月期限，如發(fā)現(xiàn)混濁，使用前要過濾。

5.四苯硼酸鈉溶液干燥時要注意，如溫度高于130℃時就會漸漸分解，所以干燥溫度應(yīng)控制在120℃±5℃。

6.鉀坩堝在洗滌時應(yīng)注意，若沉淀不易洗去，可用丙酮清洗。