辛夷的提取、應用及其品質評價研究進展

劉 星，單 楊，2，3，*

(1.中南大學隆平分院，湖南長沙 410125; 2.湖南省食品測試分析中心，湖南長沙 410125; 3.湖南省農產品加工研究所，湖南長沙 410125)

辛夷的提取、應用及其品質評價研究進展

劉 星1，單 楊1，2，3，*

(1.中南大學隆平分院，湖南長沙 410125; 2.湖南省食品測試分析中心，湖南長沙 410125; 3.湖南省農產品加工研究所，湖南長沙 410125)

介紹了辛夷的主要化學成分并對其進行了品質評價，闡述了其在藥材、香精原料、保健食品等領域的應用，并總結了目前揮發油提取和分析的方法。辛夷作為藥材可利用包合技術對其功效進行改善，而作為香精原料則可應用在食品加工、高檔卷煙、日常生活及化妝品等各方面。辛夷的應用前景廣闊，一個統一的品質控制及評價標準將會更有利于體現其潛在的應用價值。

辛夷成分，提取分析方法，包合技術，品質評價

辛夷為木蘭科木蘭屬植物望春玉蘭(Magnolia biondii Pamp.)、玉蘭(Magnolia denudata Desr.)、武當玉蘭(Magnolia sprengeri Pamp.)等的干燥花蕾［1］。辛夷是一種名貴的中藥材，有祛風發散、通鼻竅之功效，主要用于風寒頭痛、鼻塞、鼻淵、鼻流濁涕等;同時也是很好的香精原料，提取的精油能用于食用香精、煙用香精和日化香精的生產［2］;辛夷本身也可以直接食用［1，27］。辛夷的藥用及香用的有效成分均為其所含的揮發油，但是由于揮發油的成分復雜且易于揮發，因此本文在對近年來常用的辛夷揮發油提取和分析方法進行闡述的基礎上，總結了辛夷在醫藥應用上所采取的包合技術、品質控制和評價的方法，以期為辛夷的綜合開發利用提供參考。

1 辛夷的主要化學成分

辛夷的化學成分是辛夷在醫藥、香精原料等方面應用的重要依據。品種和產地不同，辛夷成分的類別有很大的差別，同時提取和分析方法的不同也對主要化學成分的檢出有很大影響。傅大立等［3］用水蒸氣蒸餾法對10種國產玉蘭屬植物共檢測出84種成分，每種植物為36～56種成分，鑒定出62種化合物，其含率占揮發油的98.4%。王琦等［4］采用固相微萃取氣質聯用(SPME－GC－MS)的方法測定辛夷揮發性成分，共檢測出87種成分，鑒定出79種，其中中等極性化合物較多。張坤等［5］用超臨界CO2流體萃取辛夷精油得69種成分，鑒定出56種化合物。辛夷的主要化學成分可分為以下幾大類［1，6－10］∶

烯類∶β－蒎烯，α－蒎烯，莰烯，香檜烯，水化香檜烯，β－欖香烯，雙環欖香烯，蒈烯，α－松油烯，γ－松油烯α－衣蘭油烯，β－衣蘭油烯，β－畢澄茄烯，δ－畢澄茄烯，γ－畢澄茄烯，畢澄茄油烯，香橙烯，佛術烯，α－葎草烯，菖蒲烯，β－月桂烯，檸檬烯，α－水芹烯，β－水芹烯，β－旁波烯，β－芹子烯，芳－姜黃烯，順式及反式－β－金合歡烯，順式及反式丁香烯等。

醇類∶β－桉葉醇，香榧醇，3－己烯－1－醇，α－松油醇，β－松油醇，右旋反式橙花叔醇，對聚散花素－8－醇，芳樟醇，月桂烯醇，沉香醇，蒎醇，玫瑰醇，橙花醇，橙花叔醇，欖香醇，金合歡醇，香茅醇等。

酯類∶丙酸芳樟酯，乙酸龍腦酯，乙酸二氫松油酯，鄰苯二甲酸二乙酯，乙酸金合酯，α－乙酸香茅醇酯，左旋的乙酸龍腦酯等。

黃酮甙類∶蕓香甙，槲皮素－7－葡萄苷，紫丁香甙及花色甙類化合物。

木脂素類∶松脂素二甲醚，望春花素，望春玉蘭脂素，玉蘭脂素B，鵝掌楸樹脂醇B二甲醚，木蘭脂素等。

另外含有桉葉油素，丁香烯氧化物，甲基庚烯酮，甲基丁香油酚，1，8－桉葉素，樟腦，龍腦，正十九烷，正十五烷，二十一碳烷，二十三碳烷，順式及反式的芳樟醇氧化物等類物質。這些成分在不同的提取方法中是不同的，產生以上差異的原因可能是某些多烯烴、醇等在不同的溫度、時間等提取條件下發生熱解、氧化和聚合，這就需要考慮不同的提取和分析方法。

2 辛夷化學成分的提取和分析鑒定

目前，辛夷揮發油的提取有經典的水蒸氣蒸餾法，還有近年來已廣泛使用的超臨界CO2流體萃取法，還有微波萃取、微波提取、超聲波提取、溶劑提取、固相微萃取法(SPME)、集成同時蒸餾萃取(ISDE)法等多種提取方法，相應的分析鑒定多采用氣相色譜－質譜(GC－MS)聯用方法，還有紅外光譜法、x射線衍射Fourier譜鑒定法等。

2.1 水蒸氣蒸餾法

水蒸氣蒸餾法作為傳統的提取辛夷揮發油的方法，安全可靠，但不同的分析鑒定方法，對評價辛夷的品質有重要意義，為辛夷品質標準的研究奠定基礎。呂金順［11］將水蒸氣蒸餾提取出的揮發性成分用紅外光譜法、氣相色譜－質譜聯用分析法及文獻對比法對不同產地的望春玉蘭花蕾進行研究，結果顯示不同產地望春玉蘭花蕾的成分不同，紅外譜圖顯示不同的頻區可作為區別不同產地辛夷的標準峰。其中有些肩峰是有效成分含量的標志，可作為評價其品質的標準。而氣質聯用分析和文獻比較則顯示甘肅和河南產的辛夷揮發性成分中，主要成分為桉油精、α－松油醇、檜烯、松油烯－4－醇、桉醇類等，可將桉油精、松油醇兩種主要藥用成分作為望春玉蘭花蕾的藥用品質評價標準;其他產地的可用檜烯、月桂烯、金合歡醇作為望春玉蘭花蕾用作香料時的品質標準。

2.2 超臨界CO2萃取

超臨界CO2流體萃取技術是20世紀80年代發展起來的一種新型的分離提取技術，與傳統的水蒸氣蒸餾法相比，超臨界CO2流體萃取具有室溫下操作、無有機溶劑殘留、能夠保持被提取物的天然特性等優點［5］。張坤［5］等用超臨界CO2體萃取辛夷精油，并用HP6890GC/5973MSD型氣相色譜－質譜聯用分析儀進行組分的定性和定量分析。

氣相色譜－質譜聯用分析儀設置如下∶色譜條件∶HP－彈性石英毛細管柱(30m×0.25mm i.d.，0.25μm，固定液為5%苯甲基硅烷);載氣∶氦氣;進樣口溫度∶250℃;載氣流速∶1.0L/min;柱前壓∶71kPa;分流比∶30∶ 1;升溫程序∶柱溫60℃，保持2min，以8℃/min速率升溫至190℃，保持10min。質譜條件∶接口溫度∶280℃;電離方式∶EI;電子能量∶70eV;離子源溫度∶230℃;四極桿溫度∶150℃;標準調諧方式;溶劑延遲∶2min;品質掃描范圍∶10～550u;電子倍增器電壓∶1635V;NIST98標準質譜檢索庫。

所得精油的萃取率高，化學組分多，香氣品質好、味濃、清雅，明顯優于水蒸氣蒸餾法所得辛夷精油。

2.3 微波萃取

超臨界CO2流體萃取設備和操作要求在高壓下進行，儀器成本較高;相比之下，微波萃取為無污染、快速、高收率的提取鮮活香料植物揮發油的提取技術。王妍［12］等將普通的家用微波爐改裝后制成微波輔助無溶劑萃取裝置來萃取揮發油成分，耗時60min，低于水蒸汽蒸餾法的12h。樣品用美國公司生產的GC3800/MSSaturn2000氣相色譜－質譜聯用儀分析鑒定，并用峰面積歸一化法確定揮發油的相對百分含量。揮發油的收率為0.8%，高于水蒸汽蒸餾法的0.68%。

2.4 微波提取

微波提取操作方便，裝置簡單，且提取率高于傳統的水蒸氣蒸餾法。趙歐［2］等用由wp650d微波爐改裝的微波發生裝置，選定粉碎粒度、浸泡時間、提取時間3個因素，2個水平做正交實驗，結果揮發油的最高收率可達3.1%。通過GC/MS分析，共分離出61個峰，鑒定出45種成分，占揮發油總含量的95.85%。

2.5 超聲波提取

超聲波技術以其工藝簡單、無需加熱、提取快速、提取率高等特點，在揮發油的提取中發揮重要的作用。陳連邦［13］利用超聲波來提取辛夷揮發油，最佳工藝為∶超聲方法為間歇超聲(每超聲4s，間歇5s)，超聲功率為50%，超聲總時間為20min，常溫，收率2.25%。氣質聯用法分析后共鑒定出31種成分，約占色譜峰面積的92.94%。

2.6 溶劑提取

其他提取鑒定方法∶王琦［4］等采用固相(PDMS/ DVB/CAR混合涂層)微萃取氣質聯用(SPME－GCMS)測定了中藥辛夷揮發性成分。GC－MS測定條件∶升溫程序 50℃(5min)，以 2℃/min到 60℃，20℃/min到 120℃ (10min)，25℃/min到 190℃ (15min);進樣口溫度250℃;載氣N2(99.995%);流速1.0mL/min;分流比l∶ 100;電離方式∶EI;電離能∶70eV;離子源溫度∶180℃;離子流∶200μA;接口溫度∶240℃;品質掃描范圍∶50～450amu。該法具有簡便、快速、需樣量少的特點。Wei Y等［14］利用自制的集成同時蒸餾萃取(ISDE)裝置從辛夷中提取揮發油，并將其與傳統的水蒸氣蒸餾法和同時蒸餾萃取(SDE)法相比較，在提取率、耗時和所得成分分析方面明顯優于水蒸氣蒸餾法，且在能量和有機溶劑的消耗上低于同時蒸餾萃取法，這為辛夷油的高效、低碳提取提供新的方向。

3 辛夷化學成分的應用

3.1 辛夷的藥理作用

辛夷作為名貴中藥材，揮發油中含有的桉油精、丁香酚、胡椒酚甲醚(chavicol methylemer)、O－甲基丁香醚、真細辛酮、木蘭堿、木脂素類化合物等成分能明顯的收縮鼻黏膜血管與抗組織胺［15］，并能增加血流速度、改善微循環及良好的抗過敏和平喘作用，可以作為治療急、慢性鼻炎、過敏性鼻炎、支氣管哮喘等藥物的組分，還具有局部收斂、中樞抑制、降低血壓、抗病原微生物、抗血小板活化因子作用，對子宮及腸道平滑肌有影響［10］，預防治療Ⅰ型糖尿病［16］等。雖然辛夷在中醫治鼻病過程中有著重要的地位，但在使用時應注意辛夷具辛香走竄之性，陰虛火妄，氣虛火盛者慎服［17］，且長期、大量服用辛夷鼻炎丸可能對肝臟產生不同程度的損傷，應引起注意［18］。

基于上述的藥理作用，已出現許多辛夷的噴劑、水劑、膠囊、貼劑、片劑、藥丸等，但是由于揮發油主要為單萜、倍半萜及其含氧衍生物，沸點低，易揮散，氣味特異，在光、氧的作用下易氧化變質，使藥效降低，甚至能產生毒副作用［19］。因此，采用包合技術來研制高效穩定的辛夷揮發油制品對提高辛夷的藥用療效具有重要意義。

吳敏等［20－21］采用薄膜分散－超聲－膜過濾法制備辛夷揮發油納米脂質體，并對納米脂質體的形貌、穩定性和其藥理作用進行了分析，結果顯示所制的脂質體分散性好，粒徑主要分布在(35±5)nm，包封率達91.7%±3%，且辛夷揮發油納米脂質體有較好的抗炎、抗過敏作用，顯著提高傳統辛夷加工的功效。

馬容等［22］通過制備細辛和辛夷揮發油的β－環糊精和HP－β－環糊精包合物來研究其對揮發油透皮吸收的影響，結果表明兩種包合都能夠穩定芳香揮發性成分，但β－環糊精包合物經皮擴散的累積透過率明顯優于HP－β－環糊精，可促進透皮吸收。

胡律江等［23］通過對常用的親水性藥用高分子輔料卡波姆－940、羥丙甲基纖維素(即MC)、聚乙烯醇(PVAl7－88)、聚乙二醇(PEG)、羧甲基纖維素鈉(CMC－Na)、淀粉等進行凝膠劑基質篩選，結果選用高分子材料新型的藥用親水性高分子材料卡波姆－940作為凝膠劑基質具有外觀透明、細膩、無油膩、十分滑爽、干后易清洗等特點，并經藥效學初步研究實驗證明復方辛夷凝膠劑確有療效。

水利部部長陳雷在4月16日上午召開的水利抗震救災暨防汛抗旱視頻會議上，提出水利抗震救災要做好十項重點工作：

以上的這些包合方法使得辛夷揮發油成分得以保護，利用率和療效得以提高，也是以后研究的一個重點方向。

3.2 辛夷的香精原料作用

由于辛夷中含有乙酸龍腦酯、乙酸二氫松油酯、β－合金歡烯等成分，其可替代對人體有害的人工合成香精，可用于高檔卷煙、食品加工、日常生活及化妝品等方面。尹獻忠等［24］采用水蒸氣蒸餾法提取辛夷精油，用所得的辛夷精油進行卷煙加香實驗。結果表明辛夷精油能明顯改善卷煙感官品質，可以增補煙香、掩蓋雜氣、減輕刺激性、改善余味，能很好地與煙香協調。辛夷作為香煙的濾嘴還可以降低卷煙煙氣中的總粒相物、煙堿、焦油苯酚、對甲苯酚和使4－乙基間苯二酚和2，2'－亞甲基雙－(4－甲基－6－叔丁基苯酚)等有害成分減少［25］。在食品加工方面其可以做為改善風味的香料等;日常生活方面其可以作為空氣清新劑的香味成分，使空氣有宜人的香味;在化妝品方面其可以制成精油，有保健作用。

3.3 辛夷的保健食品作用

辛夷在食品加工上除作為香精添加劑外，由于辛夷含有較為豐富的多種營養成分、多種維生素和微量元素，食用有益于身體健康和延年益壽，因此大理就有用玉蘭花來做菜像炒肉片、炒蛋等習俗［1，26］;還有將其加工成花茶、花酒等含香味的保健食品［27］，唐克華［28］等對紫玉蘭花瓣進行微波燙漂與真空浸糖加工制做具有潛在保健功效的花類特種食品，這些都拓寬了辛夷在保健食品方面的應用。

4 辛夷藥材的品質評價

辛夷在藥理上應用的廣泛研究，也促進了其品質控制和評價方法的研究。所用方法主要有薄層色譜法、氣質聯用(GC－MS)法、高效液相色譜(HPLC)法、x射線衍射Fourier譜法、毛細管氣相色譜法、比色法、紫外光譜法(UV)、紅外光譜法(IR)、核磁共振法等。

4.1 薄層色譜法

于宗淵等［29］從望春花蕾中分離出5個化學成分，經波譜分析分別鑒定為辛夷脂素、松脂素二甲醚、木蘭脂素、里立脂素B二甲醚和望春花黃酮醇苷Ⅰ;再以辛夷脂素、里立脂素B二甲醚和望春花黃酮醇苷Ⅰ為對照品用薄層色譜法鑒別望春花、玉蘭、武當玉蘭和木蘭，為今后建立更加科學規范的辛夷藥材品質評價和控制方法提供參考。于宗淵等［30］還采用雙波長薄層掃描法，測定辛夷中辛夷脂素的含量，線性范圍1～8μg(r=0.998)，回收率102.16%，該方法準確，重現性好，可用于辛夷藥材的品質評價。

4.2 氣質聯用法

楊柳等［31］采用氣相色譜－質譜(GC－MS)外標法來定量測定辛夷揮發油中的主要化學成分1，8－桉葉素。其色譜條件∶石英彈性毛細管柱HP－5(30m× 0.25mm×0.25μm)，載氣∶氦氣，載氣流量∶1.0mL/min。升溫程序∶60℃保持4min，以1.5℃/min升到73℃，保持1min;以0.5℃/min升到74℃，保持2.5min;以2℃/min升到 80℃，保持 5min;以 10℃/min升到140℃，保持 1min;以 1℃/min升到 160℃，保持1min，最后以 5℃/min升到 170℃。進樣口溫度∶240℃;分流比為80∶ 1;離子源∶EI(70eV);離子源溫度∶230℃;EI電壓∶1871MV;品質范圍∶10～700amu;溶劑延遲∶3min;進樣量∶1μL。保留時間為11.46min。1，8－桉葉素保留時間的RSD和峰面積的RSD都十分小，說明建立以l，8－桉葉素為標樣的外標法是一種十分有效合理的測定辛夷成分的方法。可作為辛夷中的1，8－桉葉素的品質控制方法。

上面的方法只是對辛夷的某一成分的測定，對于多個成分的品質控制，黃從善［32］用美國Hewlett－Packard公司6890/5973型氣相色譜－質譜－計算機聯用儀，建立了十批辛夷揮發油類化學成分的指紋圖譜，標定了19個共有指紋特征峰，為辛夷藥材的整體品質控制提供科學依據。其色譜條件∶60℃后以 4℃/min升溫到 90℃，再以 3℃/min升溫到160℃，最后以20℃/min升溫到240℃，恒溫5min;進樣口溫度 250℃;載氣∶99.99%氦氣;載氣流速∶1.0mL/min;分流比50∶ 1;溶劑延時3min。質譜條件離子源∶EI源;離子源溫度∶230℃;四級桿溫度∶150℃;電子能量∶70eV;倍增管電壓∶1.2kV;接口溫度∶280℃;質譜掃描范圍35～550amu。

4.3 高效液相色譜法

方紅等［33］采用高效液相色譜(HPLC)法測定中藥辛夷中木蘭脂素的含量，建立了簡便、快速、靈敏度高、重現性好的控制辛夷品質的辦法。測定條件為采用Zorbax SB－C8(4.6mm×150mm，5μm)柱，保護柱C8(4.6mm×20mm，10μm)，以乙腈－四氫呋喃－水(35∶1∶64)為流動相，流速1mL/min，檢測波長為278nm，柱溫∶室溫。得到的木蘭脂素的線性范圍為0.1～1.5μg，R為0.9999，平均回收率97.5%，RSD為0.72%(n=5)。于宗淵等［34］用HPLC法測定了11批望春花蕾樣品中望春花黃酮醇苷Ⅰ的含量，為評價和控制辛夷藥材的內在品質提供參考。

4.4 X射線衍射Fourier譜法

史昆波等［35］將五個不同產地的辛夷樣品及不能用作辛夷藥物的廣玉蘭利用X射線衍射Fourier譜法進行分析，獲得了辛夷的標準X射線衍射Fourier圖譜及特征標記峰值，根據X射線衍射Fourier圖譜的幾何拓撲圖形規律的差異和峰值的不同，可以將此方法作為確定木蘭科其他植物可否用作藥材辛夷、已用作中藥材的辛夷的品質評價和鑒定的依據。

鄭平等［36］用毛細管氣相色譜(GC)技術測定辛夷，建立了辛夷藥材的GC指紋圖譜，標定了23個共有峰。色譜條件∶DB－17石英毛細管色譜柱(30m× 0.25mm，0.25μm，美國Agilent公司);氫火焰離子化檢測器;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為250℃;柱溫以65℃為起始溫度，以2℃/min升溫至90℃，以8℃/min升溫至145℃，以2℃/min升溫至155℃，以10℃/min升溫至250℃，保持5min。載氣為氮氣，流速為110mL/min，分流比為5∶1，進樣量為1μL。該方法可為更好地控制辛夷藥材的內在品質提供科學依據。

王琪等［37］通過比色法測定了辛夷中總黃酮的含量，結果表明，武當玉蘭總黃酮 8.965%與玉蘭8.792%接近，而望春玉蘭的5.737%稍低。提示品種不同，其品質存在差異。也為多指標綜合分析辛夷類藥材的品質提供方法。目前各種不同的品質評價方法，所評價的有效成分有的只有一種，有的包括數種，雖還不全面，但都為建立辛夷有效成分的指紋圖譜作出了貢獻。

5 辛夷的應用展望

目前辛夷的研究和開發利用較以往有所延伸，在藥用上開始在抗炎癥、抗組織胺、局部收斂等方面有所研究，但由于辛夷分析鑒定方法多不相同，使所得的成分含量差別很大，使各成分不能被全面地利用，辛夷其他的藥理作用也不能得以開發利用;且辛夷精油的提取率相對低，作為香精原料在食品、香煙、化妝品上的利用成本太高。對于辛夷的品質控制和評價，多限于個別成分的含量的測定控制，所選擇的成分常常不能完全代表辛夷的品質，使這些品質控制方法存在局限性，所以需要有一個統一的品質控制與評價的標準，來為今后辛夷的安全利用奠定基礎。

對于辛夷中除揮發油外的其他成分的研究和辛夷植物其他部位中有用物質的利用也需要不斷地研發。如張紅雷等［38］應用電感耦合等離子體發射光譜儀對辛夷中微量元素的含量進行測定分析，測出16種元素，其中鈣、鋁、鎂、磷、鐵等元素的含量相對較高，變異系數范圍在0.87%～6.82%之間，證實此法靈敏度高、穩定性好，具有較高的精密度和準確度。馬力等［39］利用水提醇析法提取、分離辛夷花多糖并通過正交實驗選取最佳工藝。Hak－Ju Lee等［40］用薄層色譜法測定從日本辛夷的樹皮中提取出的木蘭脂素類成分，這為辛夷類植物的綜合開發提出了一個方向。將辛夷制成復合保健飲料和辛夷果實的應用尚未見報道，這將會是辛夷研究領域的新方向。

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Research of magnolia extraction，application and quality assessment

LIU Xing1，SHAN Yang1，2，3，*
(1.Longping Branch，Graduate School，Central South University，Changsha 410125，China; 2.Hunan Food Testing and Analysis Center，Changsha 410125，China; 3.Hunan Agricultural Product Processing Institute，Changsha 410125，China)

The main chemical ingredients of Magnolia were introduced，and its quality was evaluated.Its application in the fields such as medicine，essence and health food were described，and the current method of extraction and analysis of volatile oil was proposed.As the ingredient of medicine，the function and efficacy of magnolia can be improved by inclusion technology，while as raw ingredients of essence，it can be used in food processing，highgrade cigarette，daily life，cosmetics and so on.There is a broad prospect in magnolia＇s application，and a uniform method on quality control and evaluation criteria will be more conducive to reflect its potential application.

magnolia composition;extraction and analysis methods;inclusion technology;quality assessment

TS201.1

A

1002－0306(2011)11－0506－05

2010－12－06 *通訊聯系人

劉星(1986－)，女，在讀研究生，研究方向:食品精深加工。

中南大學學位論文創新資助。