沐川縣于2007年開始實施測土配方施肥項目,2009年參加全省土壤養分測定培訓后,于2001年5月開始進行全縣土壤測定工作。在有機質測定中,采用傳統的油浴加熱法(以下簡稱傳統加熱法),經過30多批次測定,數據一直不穩定,其結果不能采用。為了按時、優質、全面完成我縣的土壤測定工作,我們通過認真研究,探索采用電熱干燥箱加熱法(以下簡稱電熱箱加熱法),經過反復試驗,最終摸索并掌握了一套成功的方法,促進了我縣土壤測定工作的全面完成。現將該方法的操作步驟以及測定結果總結如下。
除加熱方法以外,有機質測定的其余操作均按全省培訓教材中的方法和步驟進行。加熱氧化步驟如下:
首先將試管架編號(試管不必編號,土樣稱量、沖洗、滴定按試管架編號次序和試管放置的方向依次進行),然后將稱好土樣的試管放置于試管架中,加入10ml0.4mol·L-1重鉻酸鉀-硫酸溶液,并搖勻。
將電熱干燥箱開啟,溫度設定在185℃;待干燥箱內溫度達到185℃時,將以上準備好的試管架迅速放入干燥箱中,關閉箱門;此時干燥箱中溫度會下降至140~160℃,隨后箱內溫度會逐漸上升,當溫度恢復到185℃時開始計時,加熱30分鐘±0.5分鐘后(在加熱過程中要關閉鼓風系統,減少油液揮發),立即關閉干燥箱電源,開箱取出試管架冷卻,加熱過程即完成。然后進行清洗轉移和滴定,即可完成測定過程。
1.傳統加熱法測定情況 2009年5月起,我們按培訓教材中的規定方法實施有機質的測定 (用工業甘油作油液),共進行了33批次,每批次均加入I號、II號參比樣進行測定。設置平行數不低于測試樣品數的20%,測定結果合格率極低,參比樣、平行樣測定數據上下偏差大,測定結果幾乎全部報廢。測定結果詳細情況如下:①測定總批次為33次,合格批次為2次,批次合格率僅為6.1%;②I號參比樣合格3批,合格率為9.1%,II號參比樣合格5批,合格率為15.2%;③設置平行125個,平行樣合格17個,合格率為13.6%。
2.電熱箱加熱法測定情況 我站從2009年6月下旬開始電熱箱加熱試驗,成功后正式改用電熱箱加熱法進行土壤有機質測定。進行79批次共測定土樣5000個,測定結果是批次合格率、參比樣合格率、平行樣合格率都非常高、測定質量好。具體表現如下:①測定總批次79批,合格78批,批次合格率為98.7%;②參比樣共79批,合格78批,合格率為98.7%;③測定平行樣528個,合格495個,合格率為93.8%。
3.兩種加熱方法測定結果比較
(1)傳統加熱法測定有機質表現特點 一是測定結果不夠穩定、質量較差;二是加熱時沸點不易掌握,油液的溫度調控較麻煩;三是不利增加批量、返工率高,工作效率較低。
(2)電熱箱加熱法進行土壤有機質測定表現特點 一是測定結果精確度顯著提高,測定質量穩定,返工率低;二是有利于加大批量(干燥箱容量較大且試管可不編號),提高工作效率;三是加熱溫度調控方便、準確,加熱時間范圍要求不嚴,操作簡單,易掌握,具有較強的可操作性和適用價值。