HPLC法測定鹽酸嗎啉胍片含量的考察

2011-09-13 11:28:54康軍，李征

中國醫藥導報 2011年3期

康軍，李征

（遼陽市食品藥品檢驗所，遼寧遼陽 111000）

鹽酸嗎啉胍片主要用于病毒性感冒，亦可用于腮腺炎、扁桃腺炎、皰疹和水痘等。現標準采用紫外分光光度法測定其含量。本文建立了以高效液相色譜法測定鹽酸嗎啉胍片中鹽酸嗎啉胍的含量，該方法簡單、準確、可靠、專屬性強，能夠較原標準更好地控制藥品質量[1]。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

高效液相色譜儀（日本島津公司）包括LC-10ATvp輸液泵、SPD 10Avp輸液泵、SPD 10Avp可變波長紫外檢測器、TA-130柱溫箱和ANASTAR色譜數據處理系統；蘭博牌超聲波清洗器HS-3120型；賽多利斯電子天平BP211-D；電子天平ES120J-4H。

1.2 試藥

鹽酸嗎啉胍片（XX制藥有限公司，批號：20090109、20090802、20091001）；鹽酸嗎啉胍（中國生物制品檢定所，批號：100483-200402）；甲醇、乙腈為色譜純；磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適應性試驗[2-8]

色譜柱：Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）色譜柱；流動相：甲醇-乙腈-磷酸鹽緩沖液（60∶20∶20），流速：1.0 ml/min，檢測波長：237 nm，柱溫：25℃，進樣量：10 μl。

2.2 溶液制備

2.2.1 對照品溶液制備精密稱取鹽酸嗎啉胍對照品10 mg，置于100 ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5 ml，置100 ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液制備取本品20片，研細，精密稱定，精密稱取適量（約相當于鹽酸嗎啉胍50 mg），置于200 ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，制成對照品貯備液。精密量取續濾液2 ml，置100 ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.2.3 陰性樣品溶液制備取不加鹽酸嗎啉胍的空白樣品按“2.2.2”項下方法操作，即得。

2.3 陰性干擾試驗

照上述色譜條件，分別取對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各10 μl，注入高效液相色譜儀中測定，陰性樣品在鹽酸嗎啉胍出峰處無干擾峰出現，證明本方法可行。結果見圖1。

2.4 線性關系考察

精密吸取上述對照品溶液 4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0 μl，注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積Y為縱坐標，進樣量X為（μg）橫坐標進行線性回歸，得回歸方程為Y＝26 789X-121 717（r=0.999 2），表明進樣量在20～70 μg范圍內有良好的線性關系。

2.5 精密度試驗

取“2.2.1”項下對照品溶液，重復進樣6次，平均峰面積為1 117 876，RSD為0.62%。結果表明本法精密度良好。

2.6 穩定性試驗

取對照品溶液和供試品溶液（批號：20091001）于0、3、6、12、24 h分別進行測定，平均峰面積分別為1 108 772和1 269 050，RSD分別為0.61%和0.83%，表明溶液在24 h內穩定性良好。

2.7 重復性試驗

取供試品溶液（批號：20091001）6份，按含量測定方法分別進行測定，計算求得鹽酸嗎啉胍的平均含量為94.5%，RSD為0.52%（n=6），表明本法重復性良好。

2.8 回收率試驗

精密稱取9份已知含量的同一批號樣品（批號：20091001，含量為94.5%，約相當于鹽酸嗎啉胍25 mg），分別加入鹽酸嗎啉胍對照品適量，使加入的3種對照品的量分別為標示量的80%、100%、120%，每種加入量各3份。按供試品溶液的制備方法配制供試品溶液，測定鹽酸嗎啉胍的含量，計算回收率，結果平均回收率為99.90%，RSD為0.69%（n=9）。見表1。