毛細管氣相色譜法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑

盧志琴，劉海珍，文明

（張家港出入境檢驗檢疫局，江蘇 張家港 215600）

分析測試

毛細管氣相色譜法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑

盧志琴，劉海珍，文明

（張家港出入境檢驗檢疫局，江蘇 張家港 215600）

本文采用毛細管氣相色譜法測定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑——2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚，操作簡便，結果準確。實驗選擇了最佳汽化溫度、柱溫和載氣流速。外標法定量，回收率可達99%～102%，變異系數為0.6%。

甲基丙烯酸甲酯；氣相色譜；2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚

Abstract:The polymerization inhibitor in methyl methacrylate,2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gas chromatography.Themethod is simple and accurate.The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected.The recovery is 99%~102%rationed by external standard method.The coefficientof variation is 0.6%.

Key words:methylmethacrylate;gas chromatography;2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol

甲基丙烯酸甲酯是一種重要的工業原料，常用作有機玻璃單體，也用于制造其它樹脂、塑料、涂料、潤滑劑等。隨著其在國內應用越來越廣泛，其進出口貿易量也急劇增加。阻聚劑含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品質的一個重要指標，含量過少會引起聚合，過多會影響客戶的生產工藝。目前，國內有關工業丙烯酸與丙烯酸酯類中的阻聚劑標準，是針對甲氧基苯酚來制定的，利用甲氧基苯酚來與亞硝酸反應生成黃色沉淀的性質，采用紫外分光光度計檢測[1]。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚劑為2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚，與亞硝酸反應不產生黃色沉淀，不適用于這個標準。而港口外貿經常是檢驗合格后卸貨，巨額的滯港費用為檢驗機構的檢測速度提出了很高的要求。

本文采用氣相色譜氫火焰分光光度（FID）法分析甲基丙烯酸甲酯中的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚劑，操作簡便，結果準確、靈敏度高，檢測周期短，只需1h即可完成檢測。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器