遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存前后當(dāng)歸樣品化學(xué)成分的變化研究

孫宇靖，王亞麗

甘肅中醫(yī)學(xué)院，甘肅 蘭州 730000

遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存前后當(dāng)歸樣品化學(xué)成分的變化研究

孫宇靖，王亞麗

甘肅中醫(yī)學(xué)院，甘肅 蘭州 730000

目的：通過(guò)檢測(cè)遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存前后的當(dāng)歸樣品，分析藥材化學(xué)成分的變化。方法：選用甘肅岷縣當(dāng)歸，用遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存一周后，用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定，Agilent TC－C18色譜柱，甲醇－水梯度流動(dòng)相，流速1.0mL/min，進(jìn)樣量20μL，柱溫25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，對(duì)保存前后的當(dāng)歸樣品進(jìn)行分析。結(jié)果：遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存后樣品的化學(xué)成分的組成并無(wú)變化，但弱極性成分含量有明顯增加。

當(dāng)歸;遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒;HPLC;化學(xué)成分

藥材當(dāng)歸為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根，味甘、辛、溫。補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤(rùn)腸通便。用于血虛萎黃，眩暈心悸，經(jīng)閉痛經(jīng)，癰疽瘡瘍［1］。

本實(shí)驗(yàn)選用“德一和”遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒，其盒體為食品級(jí)無(wú)毒AS塑料，在其中添加了納米級(jí)的礦物粉體，該納米粉體為十幾種無(wú)機(jī)氧化物混合物。它可以吸收環(huán)境中的微波、熱能、以及聲波，將其轉(zhuǎn)換為4～14微米波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外線釋放出來(lái)。遠(yuǎn)紅外線輻射可增加植物細(xì)胞內(nèi)能，在中藥炮制過(guò)程中可以提高中藥的析出度和生物利用度［2］，有文獻(xiàn)使用遠(yuǎn)紅外線對(duì)白礬［3］、枯礬［4］、柴胡［2］、雞內(nèi)金［5］等藥物進(jìn)行炮制并且得到質(zhì)量良好的產(chǎn)品，但并沒有對(duì)其處理前后的成分進(jìn)行研究的報(bào)道。目前關(guān)于遠(yuǎn)紅外線輻射對(duì)中藥材成分的影響未見報(bào)道。

本文采用HPLC法對(duì)在遠(yuǎn)紅外能量容器遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒中保存的當(dāng)歸樣品進(jìn)行了化學(xué)成分變化的分析。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

HT－04B型高速粉碎機(jī) (北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司);HH－S型恒溫水浴鍋 (金壇市環(huán)保儀器廠); KQ5200DB型超聲波清洗儀 (昆山市超聲儀器有限公司); SHZ－D(A)型循環(huán)水真空泵 (天津華鑫儀器廠);CS101－1型電熱鼓風(fēng)干燥箱 (上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠);Agilent 1100高效液相色譜儀 (含Agilent TC－C18色譜柱4.6× 250mm，5μm;G1322A型在線真空脫氣機(jī);G1315B型DAD檢測(cè)器;G1312A型二元梯度泵;G1329A型自動(dòng)進(jìn)樣器;G1316A型柱溫箱)。

1.2 試藥

色譜純甲醇 (天津市科密歐科技發(fā)展有限公司)。當(dāng)歸產(chǎn)自甘肅岷縣，購(gòu)自深圳市南山區(qū)蔚藍(lán)海岸4期參茸店，由甘肅中醫(yī)學(xué)院生藥教研室鑒定。

2 方法

2.1 供試品溶液的制備

2.1.1 當(dāng)歸樣品的處理

將市售2根當(dāng)歸 (標(biāo)記為1號(hào)和2號(hào))軸向縱切，平均分為兩半。將4份當(dāng)歸分別標(biāo)記為“1號(hào)處理前”;“1號(hào)處理后”;“2號(hào)處理前”;“2號(hào)處理后”。然后將“1號(hào)處理后”和“2號(hào)處理后”放入遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒內(nèi)密閉存放。“1號(hào)處理前”和“2號(hào)處理前”對(duì)照組樣品放在普通密封袋內(nèi)。兩組樣品相距1.5米以上。一周后測(cè)試2組樣品。

2.1.2 HPLC供試品溶液的制備

將當(dāng)歸處理前后藥材于25℃分別烘干、粉碎 (過(guò)40目篩)，各稱取1.00g，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇40mL，浸泡1～2小時(shí)。超聲處理30分鐘，趁熱濾過(guò)，再以同樣方法提取2次，合并濾液，濃縮，用甲醇定容于10mL容量瓶中，經(jīng)微孔濾膜 (0.45μm)濾過(guò)后備用。

2.2 HPLC色譜條件

色譜柱：Agilent TC－C18，4.6×250mm，5μm;柱溫：25℃;流動(dòng)相：甲醇 (A) －水 (B);流速：1mL/min;進(jìn)樣量：20μL;參比波長(zhǎng)：400nm;掃描波長(zhǎng)：190nm～400nm;檢 測(cè) 波 長(zhǎng)：240nm，250nm，260nm，280nm，320nm;梯度洗脫程序：A相，0～15min(20% ～55%)，15～30min(55%)，30～60min(55% ～100%)，60－70min(100%)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 處理前后的當(dāng)歸HPLC圖譜

將按2.1.2項(xiàng)下條件制備好的當(dāng)歸供試品，按2.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，得到HPLC色譜圖。為了視圖清晰，將譜圖分區(qū) (見圖1、圖2)，選擇其中處理前后變化較明顯的色譜峰列出其光譜圖 (見圖3)，并做相對(duì)峰面積的對(duì)比，結(jié)果見表1。

3.2 遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存前后當(dāng)歸HPLC色譜峰相對(duì)峰面積 (見表1)。

表1 當(dāng)歸樣品經(jīng)遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存前后HPLC色譜峰相對(duì)峰面積對(duì)比

4 討論

4.1 通過(guò)圖1和圖2以及表1中色譜峰相對(duì)峰面積的計(jì)算，可以看到當(dāng)歸藥材經(jīng)遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存后，其化學(xué)成分的組成并無(wú)變化。

4.2 HPLC法檢測(cè)和計(jì)算結(jié)果顯示，經(jīng)遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒處理的當(dāng)歸樣品中有少部分成分的含量比處理前減少，如兩個(gè)譜圖中的最高峰 (保留時(shí)間為41分鐘左右)，但出峰時(shí)間靠后的成分都因?qū)Ξ?dāng)歸藥材的處理而保留更多，以1號(hào)樣品的43.8分鐘和44.7分鐘的兩個(gè)峰 (10號(hào)、11號(hào)峰)最為明顯，處理后的相對(duì)面積幾乎是處理前的10倍。

4.3 變化較明顯的處理后的色譜峰保留時(shí)間段為43分鐘～56分鐘，出峰時(shí)間較為靠后，為極性較小的成分，可見當(dāng)歸經(jīng)遠(yuǎn)紅外增效保鮮盒保存后，其弱極性成分的含量變化較大。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典［S］．2010年版一部．北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：124．

［2］鄭安信．用遠(yuǎn)紅外線炮制中藥初探［J］．云南中醫(yī)雜志，1989，10 (6)：27－28．

［3］趙家瑜．對(duì)白礬加工炮制之探討［J］．中國(guó)藥業(yè)，2000，9(11)．

［4］史玉芬，邱坤，曲成文．遠(yuǎn)紅外線炮制枯礬的研究［J］．藥學(xué)通報(bào)，1987，22(8)：454－456．

［5］張興國(guó)，喬立新．雞內(nèi)金炮制方法的改進(jìn)［J］．時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2003，14(9)．

R284.2

A

1007－8517(2011)04－0028－02

2010.12.06)

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目 (30960037);甘肅省科技廳支撐項(xiàng)目 (0804NKCA117);甘肅省高等學(xué)校研究生導(dǎo)師科研項(xiàng)目計(jì)劃 (0706－04)。

孫宇靖 (1985－)，女，在讀碩士研究生，主要從事中藥質(zhì)量控制研究。E－mail：sunyj72@163.com。

王亞麗，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事中藥分析與質(zhì)量控制研究。E－mail：cnwyl1166@hotmail.com。