氮化硅陶瓷回轉曲面零件化學機械拋光工藝實驗研究*

鄧朝暉 王超登 萬林林 張曉紅

(①湖南大學機械與運載工程學院，湖南長沙410082)(②湖南大學國家高效磨削工程技術研究中心，湖南長沙 410082)

氮化硅陶瓷材料以其強度高、耐高溫、耐化學腐蝕等優良性能在工業和國防等領域得到廣泛應用。對于氮化硅陶瓷的超精密加工一般采用研磨的加工方式［1－2］。由于氮化硅陶瓷自身的硬、脆特性，研磨加工易在氮化硅陶瓷表面產生劃痕和殘余應力等表面缺陷，無法獲得高質量的氮化硅表面，影響零件的使用性能［3］。

化學機械拋光是機械磨削和化學腐蝕相結合的技術。它借助微粒子的研磨以及拋光研磨液的化學腐蝕作用在加工工件表面上形成光潔表面［4］。氮化硅陶瓷材料化學機械拋光研究機理主要表現在以下2個方面:(1)化學作用:拋光過程中，拋光微粒和拋光墊在加工工件表面之間相互摩擦產生熱能，形成一個高溫、高壓的局部環境，有利于CeO2微粒與氮化硅材料發生界面化學反應，生成SiO2等產物［5］。在高溫作用下Si－O鍵的斷裂，發生水解反應生成Si(OH)4軟質層，這種軟質層水溶性較強，容易被去除［6］。(2)機械作用:借助CeO2微粒的研磨和拋光墊對工件表面產生一定的擠壓力，把工件表面的軟質層除去，并被流動的拋光漿料帶走［7］。CeO2材料硬度比 Si3N4材料要小得多(約為1/3)，因此在化學機械拋光過程中工件表面幾乎不會受到CeO2微粒所造成的機械損傷［8］。

化學機械拋光工藝各參數影響化學和機械作用效果，只有找到化學作用與機械作用的最佳結合點，保證兩者實現良好匹配，才能滿足氮化硅陶瓷低損傷高質量的加工要求。

目前，氮化硅陶瓷材料的化學機械拋光工藝研究，主要集中在對平面或者球類零件的精密加工，對外形較復雜的零件的化學機械拋光工藝的研究較為少見［9－10］。本文根據數控坐標磨床的特點和氮化硅陶瓷回轉曲面零件的加工要求，將化學機械拋光(Chemo－mechanical polishing，CMP)工藝應用到氮化硅陶瓷超精密加工過程中，獲得了較高的加工表面質量，有效地控制了加工表面缺陷;并通過實驗研究了化學機械拋光工藝各參數對氮化硅陶瓷表面粗糙度的影響規律。

1 化學機械拋光實驗裝置及工藝參數

本實驗采用寧江機床廠生產的高精度數控坐標磨床MK2945C。該機床具有六軸三聯動功能，砂輪中心線與主軸中心線之間有一個偏置軸稱為U軸，砂輪圍繞主軸旋轉的行星軸稱為C軸。自制聚氨酯和無紡布拋光輪，在拋光過程中用拋光輪取代砂輪?；剞D曲面工件拋光運動方式為:工件被夾具夾持在自旋工作臺上，通過自旋工作臺旋轉及拋光輪的自轉配合C軸轉動從而實現拋光運動過程。本實驗使用的材料為北京中材人工晶體研究院生產的高性能氮化硅陶瓷，采用氣氛壓力燒結成型，其力學性能如表1所示。Si3N4陶瓷工件拋光實驗裝置示意圖如圖1所示。

拋光工藝參數如下:水基CeO2拋光液濃度為(5%～20%);拋光輪轉速為6 000～10 500 r/min;拋光液流量為0.4～1 L/min;拋光總時間為4 h，粗拋為聚氨酯拋光輪，拋光時間為3 h;精拋為無紡布拋光輪，拋光時間為1 h;拋光過程中粗拋和精拋選用相同的工藝參數。自旋工作臺轉速為100 r/min。拋光過程中拋光輪始終與氮化硅表面之間保持一定的接觸。

表1 氮化硅陶瓷力學性能

實驗檢測設備如下:JB－4C精密粗糙度測試儀，測量精度達到0.001 μm，能實現表面粗糙度的多種參數測量，在氮化硅陶瓷回轉曲面工件幾個均布位置上分別測量3次，求其平均值作為此拋光條件下的粗糙度值。用德國萊卡(LEICA)DMI－RM倒置金相光學顯微鏡，對拋光前后工件表面形貌進行觀測。

2 實驗結果及分析

用400#金剛石噴鍍砂輪磨削半徑R=15 mm的氮化硅陶瓷回轉曲面工件，工件表面未出現裂紋，表面粗糙度值為0.7 μm，如圖2。在此基礎上進行化學機械拋光實驗，采用單因素法研究了拋光液濃度、拋光液流量、拋光輪轉速等工藝參數對氮化硅陶瓷表面粗糙度的影響規律。

2.1 拋光液濃度對表面粗糙度的影響

圖3為拋光后表面粗糙度與拋光液濃度的關系，其中拋光輪轉速為6 000 r/min，拋光液流量為0.6 L/min。

如圖3所示，隨著CeO2濃度的增大，氮化硅陶瓷加工表面Ra值變小，當拋光液濃度超過20%后，Ra值增大。其原因為:拋光液濃度較低時，拋光液中CeO2微粒不足，即沒有足夠的CeO2微粒參與化學反應，從而使氮化硅材料的去除率較低，表面粗糙度差;當拋光液濃度增大時，化學機械拋光過程中參與化學反應的原料供應增加，加大了有效機械研磨作用，使局部溫度升高，化學反應加速，并且生成的軟質層被有效去除，從而實現了較高的去除率和加工表面質量;拋光液的濃度進一步增大時，化學作用得到進一步的增強，但是機械作用相對不足，導致表面粗糙度值增大。

2.2 拋光液流量對表面粗糙度的影響

圖4所示為表面粗糙度與拋光液流量的關系圖。拋光液選用CeO2質量分數20%，拋光輪轉速6 000 r/min。

如圖4所示，隨著拋光液流量增大，氮化硅陶瓷加工表面Ra值變小，當流量超過0.6 L/min后，Ra值增大。其原因為:當拋光液流量增大時，使CMP過程中參與化學反應的CeO2微粒增多，并有利于拋光輪微孔中的殘渣或拋光副產物及時排除，從而增大了拋光速率，提高了拋光質量。當流量超過0.6 L/min后，由于流量過大，拋光液中的CeO2微粒被快速帶走，影響了CeO2微粒與氮化硅表面及拋光墊的三體接觸過程與接觸時間，導致拋光過程中化學作用相對不足，表面粗糙度值增大，表面質量降低。

2.3 拋光輪轉速對表面粗糙度的影響

圖5所示為表面粗糙度與拋光輪轉速的關系圖，其中CeO2質量分數20%，拋光液流量0.6 L/min。

隨著拋光輪轉速的增大，氮化硅表面Ra值增大。其原因為:在相同時間內，轉速越大，噴射到工件表面與拋光輪之間的拋光液被快速甩出，沒有足夠的CeO2微粒參與化學反應，使拋光過程中化學反應不夠充分，拋光過程中機械作用相對過強，拋光效果不理想。因此在拋光過程中選擇較低轉速比較適宜。

根據以上的實驗結果，綜合考慮拋光效率和表面加工質量這2個因素，對氮化硅陶瓷回轉曲面工件化學機械拋光工藝參數進行優選，具體工藝參數為:拋光液濃度為20%，拋光液流量為 0.6 L/min，拋光輪轉速為6 000 r/min，其他參數不變。其表面粗糙度Ra平均值為12 nm。如圖6所示，為倒置金相光學顯微鏡觀測的表面形貌圖，采用上述加工工藝進行拋光加工，可見氮化硅陶瓷表面光潔，無明顯缺陷與劃痕。

3 結語

(1)將化學機械拋光工藝應用在數控坐標磨床上，獲得了高質量的氮化硅陶瓷加工表面，為氮化硅陶瓷回轉曲面工件的超精密加工提供了一種新的方法。

(2)本文采用單因素法，研究了拋光液濃度、拋光液流量、拋光輪轉速對加工表面粗糙度的影響規律:表面粗糙度Ra值并不是隨著濃度增大而得到提高，而是先降低然后增大的趨勢;表面粗糙度Ra值隨著拋光液流量的增大先降低然后增大;表面粗糙度Ra值隨著拋光輪轉速的增大而增大，因此在拋光過程中選擇較低轉速比較適宜。

(3)對拋光工藝實驗參數進行了優選。結果表明:在拋光液濃度為20%，拋光液流量為0.6 L/min，拋光輪轉速為6 000 r/min的條件下，能獲得較好的表面質量，其表面粗糙度Ra值達12 nm。

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