卡爾-費休氏法測定活血止痛膠囊中的水分

安徽省銅陵市食品藥品檢驗所（244000）管大平 錢世兵 張汶婕

活血止痛膠囊主要成分有當歸、三七、乳香等6味[1]，用于活血散瘀，消腫止痛[2]。其中水分測定為活血止痛膠囊的檢查項目之一。通常用甲苯法[3]測定，此法測定結果受操作人員觀察水平和蒸餾時間等條件影響，準確度難以保證；同時還有需要樣品量大、試劑對健康影響大等局限。為了探討一種簡便、準確、安全的方法，筆者采用卡爾-費休氏法測定該藥品中的水分，并與甲苯法、氣相色譜法相比較，結果令人滿意。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 百萬分之一電子天平 (梅特勒-托利多雙量程)；卡式水分測定儀；GC—6820氣相色譜儀微量進樣器。

1.2 試藥 活血止痛膠囊(市售)；卡爾-費休試劑(無吡啶)；無水甲醇、無水乙醇、甲苯均為分析純；水為純化水。

2 方法與結果

2.1 卡氏法[4]溶解時間正交試驗 取活血止痛膠囊，傾出內容物并研細混勻后取15份，每份約50mg[5][6]，精密稱定，至滴定杯中，分別攪拌1、3、5、7、15min正交比較。得出攪拌溶解5min水分基本全部溶解[7]。結果見附表1。

2.2 三種水分測定法比較

2.2.1 卡氏法 取活血止痛膠囊，傾出內容物并研細混勻后取3份，每份約50mg，精密稱定，至滴定杯中，攪拌5min，滴定。

附表1 溶解時間正交試驗

2.2.2 甲苯法[8]取活血止痛膠囊，傾出內容物并研細混勻后取3份，每份約12g，精密稱定，用甲苯法測定。

2.2.3 氣相色譜法[9]取活血止痛膠囊，傾出內容物并研細混勻后取3份，每份約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。另取純化水約0.2g精密稱定，置25ml量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。按照《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅸ 測定。并對三種方法進行比較，結果見附表2。

2.3 加樣回收率試驗 精密稱取已知含水量的活血止痛膠囊內容物約50mg 及純化水約 5、10、15mg（各2次），置于滴定杯中，分別按樣品測定方法進行測定，結果見附表 3。

3 討論

卡爾-費休氏法測定活血止痛膠囊時，攪拌5min即可使樣品中的水分充分溶解于無水甲醇中。由于中成藥組分復雜，不同品種的溶解時間需要摸索[10]。甲苯法相對與氣相法和卡氏法水分偏高，甲苯法的水分中含有其他成分[11]。卡氏法具有安全、簡便、準確、重現性好、取樣量小等優點。該方法適用于固定藥品的水分快速測定。

附表2 測定方法比較試驗

附表3 回收率試驗