石墨對柔性壓電導電制振材料性能的影響

黃　星，艾　娜，陳益人

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石墨對柔性壓電導電制振材料性能的影響

黃星，艾娜，陳益人*

（武漢紡織大學 紡織學院，湖北 武漢 430073）

以聚氨酯為壓電聚合物，壓電相和導電相分別采用經適量偶聯劑改性過的壓電陶瓷粉末和石墨粉末，制備了一種柔性壓電導電制振材料。實驗加入定量的優選配比的壓電粉末，通過改變加入石墨粉體的量，研究石墨粉體的含量對復合材料壓電導電制振性能的影響。

壓電陶瓷；石墨；偶聯劑；制振

1　前言

隨著工業社會的發展，大量的事故和設備損壞是由振動所致，同時也產生大量的噪音，干擾人們的生活，振動的危害越來越引起人們的重視[1]。本課題采用聚氨酯為壓電聚合物，鈮鎂鋯鈦酸鉛（PMN）和石墨為壓電相和導電相[2]，制備了柔性壓電導電制振材料。該種材料利用極化后的壓電陶瓷的壓電效應，將機械能（包括聲能）轉化為電能，然后在若干石墨回路中以熱能形式發散出去，達到制振的效果[3]。加入的導電相既要保證導電網絡貫穿于聚合物中，又不能與材料的表面相連使復合體系成為導電材料[4]。這就要控制加入的石墨粉體，使其達到臨界含量(滲流域值)，使得復合體系的電阻產生幾個數量級的變化，獲得最好的阻尼性能和制振效果[5]。該種材料改進了傳統壓電材料形狀改變困難、使用溫域較窄等缺點，能夠更好的應用在減振吸聲領域[6]。

2　實驗部分

2.1實驗器材

聚氨酯樹脂，型號7067HC；壓電陶瓷粉體，型號P-5H PMN；導電石墨粉體；硅烷偶聯劑，型號HD550；N, N-二甲基甲酰胺；精密電動攪拌機，型號JJ-1；超聲波清洗機，型號TEA/1006；萬能材料試驗機，型號5566-INSTRON；傅立葉紅外光譜分析儀，型號Bruker Tensor27；準靜態d33測試儀，型號ZJ-3A；DMA測試儀，型號DMA242C。

2.2實驗步驟

（1）在五個燒瓶中分別加入17gDMF溶液，18g壓電粉末、0g，0.1g，0.2g，0.3g，0.4g石墨粉末，接著加入占壓電粉末與石墨粉末總質量10%的偶聯劑。將五個燒杯放入超聲波分散器處理30min，超聲溫度50℃，使壓電、導電粉體充分分散并被偶聯劑改性。最后加入3g濕法聚氨酯，用攪拌器攪拌4小時后，用循環水多用真空泵消泡，作為五個制膜材料[7]，編號1-5。各成分見表1。

表1　鑄膜液成分（g）

（2）將五個制膜溶液分別倒在玻璃板上，用玻璃棒將其均勻地涂刮在玻璃表面后放入裝有水的水槽中，完全浸泡30min后取出。將得到的復合膜從玻璃板上取下，晾干即可。

（3）極化：將材料用兩塊相同大小且面積小于材料的的薄鋁板夾住，材料與薄鋁板間用與薄鋁板大小相同的鋁箔隔開。將其置于極化裝置的兩極板間極化10min，油溫80℃，極化電壓2000v/mm[8]。

（4）強力測試：在割模板上將每種式樣各割取10×1cm的小條5根，分別在Instron5566型萬能材料試驗機上測試強力。拉伸速度100mm/min，隔距長度50mm。

（6）壓電性能測試：采用ZJ-3A型準靜態d33測量儀測試樣品的壓電常數d33。d33是試樣沿其極化軸方向的單位應力所產生的電荷密度。測試頻率為100Hz。

（7）動態力學分析（DMA）：采用德國耐馳公司的DMA242動態力學分析儀測試樣品的阻尼因子。測試頻率為1Hz。

3　數據分析

3.1復合材料強力測試

在近似相同厚度的情況下，共混膜材料的斷裂強力取決于加入的導電粉末和偶聯劑的量。圖1為復合材料強力測試結果。數據顯示，隨著導電粉體的加入，材料的力學性能有所減弱，推測原因是無機粉體的加入破壞了聚氨酯材料大分子之間的聯系。但減弱并不明顯，推測原因是偶聯劑起到了分子橋的作用，連接了材料中聚氨酯樹脂上的反應性基團和無機粉體上的反應基團，提高了粉體在樹脂中的分散性和黏合性[9]。

圖1　復合材料強力測試

3.2復合材料壓電性能測試

壓電常數的準靜態法測量原理是利用材料的正壓電效應，即在試樣上外加一個低頻交變的振動力，通過測量試樣在單位應力下所產生的電荷密度Q而測定材料的壓電應變常數的方法。由于壓電粉末均勻分布在共混膜材料中，微粒隨機取向，自發極化時極性方向雜亂，壓電效應可能相互抵消，宏觀上無極性。所以須先將復合材料極化，借助外加電場，使微粒振動極化后能夠擇優取向成為有規律的排列，再測試其壓電性能[10]。

圖2為復合材料壓電性能測試結果。數據顯示，極化后的共混膜材料具有一定的壓電性能。推測原因是壓電陶瓷粉末的加入和極化過程使得材料具有一定的壓電性能。極化過程使得壓電陶瓷粉末在振動時的極化極性趨于一致，從而檢測出單位時間的釋放電子數，即壓電系數。由于壓電陶瓷粉末分散程度不一，但總量沒有變化，材料壓電性能在不同位置略有不同，但總體變化不大，隨著石墨粉體的增加，電荷更易被傳遞，從而使得材料壓電系數略有增大[11]。

圖2　復合材料壓電性能測試（pC/N）

3.3復合材料DMA性能測試

圖3表示石墨粉體含量對復合材料損耗因子的影響，阻尼因子為材料損耗模量和儲能模量的比值。聚合物基復合材料體系的內耗主要來自三方面：聚合物基體的內耗；填料顆粒間以及填料顆粒與聚合物間的磨擦損耗；壓電阻尼效應。數據顯示，復合材料的阻尼因子整體隨導電石墨粉體含量的增加而增大。損耗因子的增加正是因為陶瓷和石墨粉體本身具有很高的模量，其含量的增加勢必導致整個復合材料體系損耗模量的增大。隨著石墨含量的增加，材料損耗因子在Tg附近的峰值越來越大，當石墨含量為0.3g時取得最大值，而當石墨含量繼續增加到0.4g以后，損耗因子突然下降，證明此時已經超過滲流域值，材料內部大面積短路，能量反而不易發散。同時材料損耗模量在0℃以上出現了多個新峰，也在另一方證明了壓點陶瓷粉末產生了壓點效應，改善了材料制振性能。

圖3　復合材料阻尼因子/溫度曲線

4　結論

（1）偶聯劑對無機粉體的改性，提高了無機粉體和聚氨酯樹脂的界面性能，提高了無機粉體的分散性，較好的彌補了共混膜力學性能的降低；

（2）隨著導電石墨粉體的加入，復合材料壓電性能變化不大，證明材料的壓電性能很大程度上取決于壓電相的含量，導電相主要起到電能轉熱能的作用，對壓電系數的測試影響不大；

（3）當導電石墨粉體含量為0.3g時最接近臨界值，復合材料的阻尼因子在較大溫度范圍內有最優值，此時材料具有較好的制振性能。

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Influence of Graphite on the Vibration Suppression Properties of Flexible Piezoelectric and Electric Composite

HUANG Xing，AI Na，CHEN Yi-ren

(College of Textile, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China)

The paper chose piezoelectric ceramic powder, graphite powder and polyurethane as the piezoelectricity, electricity and base polymer to produce a kind of soft piezoelectric and electric composite which can suppress vibration and analyze the change of piezoelectric performance by changing the amount of piezoelectric and electric powder.

Piezoelectricity; Graphite; Coupling Agent; Vibration Suppression

TM242

A

1009－5160(2011)03－0028－03

*通訊作者：陳益人（1964-），女，教授，研究方向：紡織品設計與檢驗.