魔芋粉片劑的制備研究

王雪瑩，蔣 麗，鐘 耕，*，羅金華

(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715;2.重慶市生物技術(shù)研究所，重慶 400222)

魔芋粉片劑的制備研究

王雪瑩1，蔣 麗1，鐘 耕1，*，羅金華2

(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715;2.重慶市生物技術(shù)研究所，重慶 400222)

目的:研制魔芋粉片劑。方法:在用單因素實(shí)驗(yàn)選擇崩解劑和填充劑的基礎(chǔ)上，采用以硬度和崩解時(shí)限為指標(biāo)的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)確立最佳配方。結(jié)果:選用8%羧甲基淀粉鈉(CMS－Na)、0.3%硬脂酸鎂、3%聚維酮K30、30%可壓性淀粉(PCS)，所得片劑崩解性能優(yōu)良，各項(xiàng)指標(biāo)均符合《中國藥典》2005版相關(guān)規(guī)定。

魔芋粉，片劑，制備

魔芋粉又名魔芋膠，是從魔芋塊莖中提取而來，其有效成分是魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan，簡(jiǎn)稱KGM)。葡甘聚糖是一種非離子型水溶性高分子多糖，是目前發(fā)現(xiàn)的最優(yōu)良的可溶性膳食纖維之一，具有減肥、通便、降血脂、降血糖等生理功能，對(duì)預(yù)防和輔助治療肥胖癥、腸道癌、心血管病、糖尿病等現(xiàn)代富貴病具有重要作用［1］。利用魔芋葡甘聚糖的凝膠性能，可以制作出豐富多彩的功能魔芋食品，而發(fā)揮魔芋葡甘聚糖功能的最佳形式還是粉狀魔芋葡甘聚糖。目前市售的粉狀魔芋類保健食品主要有沖劑和膠囊制劑，沖劑的食用方便性和適口性較差，不利于老人和兒童服用。與之相比，膠囊劑有分散快、吸收好、生物利用度高等優(yōu)點(diǎn)，但在生產(chǎn)上存在著效率低、成本高、重量差異大等諸多問題，大量服用后還會(huì)引起腸胃不適和血液粘稠度的升高［2］。因此，開發(fā)出一種服用方便、均勻度高、無副作用、適合大規(guī)模生產(chǎn)的以魔芋粉為主要原料的新型保健食品已成為必然趨勢(shì)，而片劑是很好的選擇，重點(diǎn)是要解決因魔芋粉吸水溶脹、粘度增加帶來的片劑崩解時(shí)限的問題。本實(shí)驗(yàn)以魔芋微粉為原料，選擇濕法制粒壓片工藝［3］，采用正交實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)配方，并對(duì)所得片劑的質(zhì)量進(jìn)行了綜合分析和評(píng)價(jià)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魔芋純化微粉 95%以上過120目篩，由重慶市里茂農(nóng)產(chǎn)品開發(fā)有限公司提供;羧甲基淀粉鈉(CMS－Na)、可壓性淀粉(PCS) 湖州展望藥業(yè)化學(xué)有限公司;聚維酮K30、無水乙醇 重慶川東化工集團(tuán)有限公司;低取代羥丙基纖維素(L－HPC) 湖州食品化工聯(lián)合公司;交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)

上海維酮材料科技有限公司。

FA2004A分析天平 上海精天電子儀器有限公司;DHG－9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海齊欣科學(xué)儀器有限公司;LB－881B六管崩解儀 無錫科達(dá)儀器廠;170型旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī) 上海天峰制藥設(shè)備有限公司;TA.XT2i物性測(cè)定儀 英國 Stable Micro Systems公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

1.2.2 工藝要點(diǎn)

1.2.2.1 制粒酒精濃度的選擇 潤(rùn)濕劑指本身沒有黏性，但能誘發(fā)待制粒物料的黏性以利于制粒的液體，生產(chǎn)中常用30%～70%酒精［4］。魔芋葡甘聚糖水溶性強(qiáng)，可吸收80～120倍的水分而形成凝膠［5］，如使用酒精濃度過低，會(huì)產(chǎn)生顆粒溶脹而影響制粒效果。預(yù)實(shí)驗(yàn)表明，使用70%酒精制粒時(shí)，可以有效防止魔芋的吸水膨脹，又可使制得的顆粒大小均一、保持適宜的水分含量和可塑性，具有良好的壓片效果。

表2 填充劑的選擇結(jié)果

1.2.2.2 干燥時(shí)間、溫度的選擇 所制軟材能夠“輕握成團(tuán)，輕壓即散”時(shí)，過20目篩制成顆粒后烘干。干燥溫度過高、時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)使?jié)裎锪辖Y(jié)塊，影響干燥和壓片，故實(shí)驗(yàn)中將烘干溫度設(shè)定為60℃，每5min翻動(dòng)一次，干燥25～30min。

1.2.3 輔料的選擇

1.2.3.1 崩解劑的選擇 以聚維酮K30為黏合劑、硬脂酸鎂為潤(rùn)滑劑，分別內(nèi)加CMS－Na、L－HPC、PVPP做崩解劑，其它因素不變，壓片后測(cè)定崩解時(shí)限。

1.2.3.2 填充劑的選擇 將可壓性淀粉分別以0%、10%、20%、30%的比例添加，其他因素不變，根據(jù)制粒和壓片效果選擇適宜的填充劑添加比例。

1.2.4 魔芋粉片劑配方優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 依據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)和相關(guān)資料所選的輔料種類和用量設(shè)定因素水平，以片劑的崩解時(shí)限和硬度為指標(biāo)，不考慮二者交互作用，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。

1.2.5 檢測(cè)方法 檢測(cè)指標(biāo)包括片重差異、硬度、崩解時(shí)限，具體方法參閱《中國藥典》2005年版二部附錄相關(guān)內(nèi)容［6－8］。

2 結(jié)果與分析

2.1 崩解劑的選擇結(jié)果

未經(jīng)配方制成的魔芋粉片劑在遇水后，外表層迅速吸水溶脹形成黏性較大的白色絮狀物，堵住毛細(xì)管和空隙入口，使水分難以深入內(nèi)部，嚴(yán)重影響其崩解性。CMS－Na、L－HPC、PVPP作為最常用的藥用崩解劑，性能優(yōu)越，能夠使水分滲透至片劑內(nèi)部并迅速膨脹，縮短崩解時(shí)限。

由表1結(jié)果可見，未添加任何崩解劑的片劑，崩解時(shí)限達(dá)到75.36min，而添加了單一崩解劑的片劑的崩解時(shí)限大大縮短，其中以添加CMS－Na的效果最為理想，故實(shí)驗(yàn)選擇CMS－Na為崩解劑。

表1 崩解劑的選擇結(jié)果

2.2 填充劑的選擇結(jié)果

可壓性淀粉、糊精、淀粉等均可作為填充劑使用，但淀粉可壓性較差、所得片劑過于松散，糊精黏結(jié)性較強(qiáng)、使用不當(dāng)時(shí)，片劑表面會(huì)出現(xiàn)麻點(diǎn)或影響片劑的崩解和溶出速度，故不宜選用。可壓性淀粉又稱預(yù)膠化淀粉，具有良好的流動(dòng)性、可壓性，并具有較好的崩解作用，可作為多功能輔料選用。

選擇可壓性淀粉添加比例時(shí)，既要考慮到配方的成型性，又要盡可能的增加有效成分KGM的含量，綜合上述因素和表2，可壓性淀粉的添加量選擇為30%。

2.3 魔芋粉片劑配方優(yōu)化結(jié)果

為確定魔芋粉片劑的最優(yōu)配方，考慮CMS－Na、硬脂酸鎂、聚維酮K30與可壓性淀粉的用量，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，以片劑的崩解時(shí)限和硬度為指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)選。正交實(shí)驗(yàn)因素水平表和結(jié)果見表3和表4。

表3 正交實(shí)驗(yàn)因素和水平表

表4 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表4可以看出，對(duì)魔芋片劑硬度影響最大的因素是黏合劑聚維酮K30的添加量(C)，其他影響因素按由強(qiáng)到弱遞減的順序依次為崩解劑CMS－Na的用量(A)、潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂的用量(B)以及填充劑可壓性淀粉的用量(D);硬度的最優(yōu)水平組合為A3B3C3D2。

對(duì)魔芋片劑崩解時(shí)限影響最大的因素是崩解劑CMS－Na的用量(A)，其他影響因素按由強(qiáng)到弱遞減的順序依次為潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂的用量(B)、黏合劑聚維酮K30的添加量(C)以及填充劑可壓性淀粉的用量(D)，崩解時(shí)限的最優(yōu)水平組合為A3B1C2D2。

綜合上述的分析，因素A、D的水平分別選取A3、D2時(shí)對(duì)硬度和崩解時(shí)限最為有利;對(duì)因素B而言，其對(duì)硬度的影響排在第三位，對(duì)崩解時(shí)限的影響排在第二位，因此應(yīng)以崩解時(shí)限這一指標(biāo)考慮，故B選擇水平B1;對(duì)因素D而言，其對(duì)崩解時(shí)限的影響排在第四位，屬次要因素，充分考慮該因素對(duì)硬度的影響，選擇水平D2為宜。因此，本實(shí)驗(yàn)的較優(yōu)條件為A3B1C2D2，即CMS－Na用量為8%，硬脂酸鎂用量為0.3%，聚維酮 K30用量為3%，可壓性淀粉用量為30%。

2.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性，對(duì)最優(yōu)配方制得片劑進(jìn)行硬度、片重差異、崩解時(shí)間的測(cè)定，結(jié)果見表5。

表5 魔芋粉片劑質(zhì)量驗(yàn)證結(jié)果

《中國藥典》規(guī)定，平均片重大于或等于300mg的片劑，片重差異限度須在±0.50%范圍內(nèi);壓制片的崩解時(shí)間不得超過30min［9］，由表5可知，用最優(yōu)配方制得片劑的各項(xiàng)指標(biāo)均符合相關(guān)規(guī)定。

3 結(jié)論

利用濕法制粒壓片技術(shù)制備魔芋粉片劑的工藝是可行的。配方為8%羧甲基淀粉鈉、0.3%硬脂酸鎂、3%聚維酮K30，30%可壓性淀粉;工藝參數(shù)為干燥溫度60℃，干燥時(shí)間25～30min。

魔芋粉片劑的各項(xiàng)指標(biāo)均符合《中國藥典》規(guī)定，能夠大批量、連續(xù)化生產(chǎn)，提高企業(yè)的生產(chǎn)率;服用方便，崩解性能優(yōu)良，方便使用人群。

［1］黃明發(fā)，張盛林.魔芋膳食纖維保健作用研究進(jìn)展［J］.中國食物與營(yíng)養(yǎng)，2010(5):75－77.

［2］左曙輝，孫程.膳食補(bǔ)充片劑(膠囊)的生產(chǎn)［J］.食品添加劑，2004(2):70－72.

［3］胡杰，于華芝，陳穎，等.干濕法制粒技術(shù)在片劑生產(chǎn)中的對(duì)比應(yīng)用［J］.醫(yī)藥工業(yè)，2009(4):249.

［4］范青生.保健食品工藝學(xué)［M］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2006:230.

［5］顏治，劉勤晉.魔芋葡甘聚糖的特性、保健功能及作用［J］.飲料工業(yè)，2003，6(2):33－36.

［6］周鑫，郭偉英.扁蓄總黃酮片的處方優(yōu)化［J］.遼寧醫(yī)學(xué)院院報(bào)，2008，29(6):492－495.

［7］陳鋼，彭靜，柳慶.丹黃心血安浸膏片的成型工藝研究［J］.湖北中醫(yī)學(xué)院院報(bào)，2008，10(4):32－33.

［8］劉璧，龍敏玲.螺旋藻片輔料篩選及穩(wěn)定性考察［J］.國際醫(yī)藥衛(wèi)生導(dǎo)報(bào)，2007，13(17):72－75.

［9］中國藥典2005年版［S］.二部.附錄，2005:74.

Preparation of konjac flour tablets

WANG Xue－ying1，JIANG Li1，ZHONG Geng1，*，LUO Jin－h(huán)ua2
(1.College of Food Science，Southwest University，Chongqing 400715，China; 2.Biotechnological Institute of Chongqing，Chongqing 400222，China)

Objective:To prepare konjac flour tablets.Method:Design single factor tests to compare different disintegrants and filler.Then，disintegration time and hardness as index，the formulation of konjac flour tablets was optimized by orthogonal design test.Results:The optimized konjac flour tablets，which were prepared by selecting 8%CMS－Na，0.3%magnesium stearate，3%K30，30%PCS.The disintegration of above formulation was excellent，and all its indexes were conformed to the requirement of China Pharmacopoeia.

konjac flour;tablets;preparation

TS201.1

B

1002－0306(2011)11－0332－03

2010－11－02 *通訊聯(lián)系人

王雪瑩(1987－)，女，碩士研究生，研究方向:農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究。

重慶市科技攻關(guān)項(xiàng)目(CSTC，2009AC5183)。