茶葉籽淀粉提取工藝研究

肖龍艷，張海龍，齊玉堂，2，*，張維農，2

（1.武漢工業學院食品科學與工程學院，湖北武漢430023；

2.武漢工業學院油脂與植物蛋白工程技術研發中心，湖北武漢430023）

茶葉籽淀粉提取工藝研究

肖龍艷1，張海龍1，齊玉堂1，2，*，張維農1，2

（1.武漢工業學院食品科學與工程學院，湖北武漢430023；

2.武漢工業學院油脂與植物蛋白工程技術研發中心，湖北武漢430023）

以茶葉籽為原料，利用超聲波輔助水提法工藝從中提取淀粉。響應面分析得出茶葉籽淀粉的最佳提取條件為：原料粉碎度60～80目，液固比為6.9∶1(mL/g)，浸提溫度48℃，浸提時間3.7h，兌漿水pH為9，超聲時間40min。 此條件下，淀粉提取率可達81.93%，粗淀粉中淀粉含量為84.53%。

茶葉籽，淀粉，提取，響應面法

我國是茶的故鄉，茶樹資源非常豐富。全國采摘茶園面積為2700萬畝，茶葉籽年產量為8億多公斤。茶葉籽作為茶葉生產的副產品，過去除了做種子外，大都任其落地腐爛，十分可惜。隨著科學技術的進步和發展，對茶葉籽有效成分的研究不斷深化和完善，綜合利用茶葉籽已逐漸成為天然產物開發與應用研究的熱門課題[1]。近年來，茶葉籽油已走進人們的視野。然而除茶葉籽油外，茶葉籽中還含有豐富的淀粉、皂素等物質[2]。以淀粉為原料，采用生物技術可直接生產各種類型的淀粉糖，如葡萄糖漿、結晶葡萄糖、麥芽糊精等。也可將淀粉應用于食品工業和醫藥工業中作為增稠劑、填充劑、賦形劑。目前，茶皂素的生產及應用研究已得到越來越多的重視，而有關茶葉籽淀粉的研究報道幾乎沒有。本研究采用超聲波輔助水提法提取茶葉籽淀粉，在單因素實驗基礎上，采用響應面法[3]優化淀粉提取工藝條件，并測定粗淀粉中部分成分的含量，以期為茶葉籽淀粉的工業化生產利用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

茶葉籽 河南省新縣茗尚園生物科技有限公司提供；乙醚、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅、乙酸鉛、硫酸銅、硫酸鉀、硫酸等 均為國產分析純。

FZ102粉碎機 南京遠拓科學儀器有限公司；LXJ-Ⅱ離心機、SHA-C水浴恒溫振蕩器 江蘇環宇科學儀器廠；JY88-Ⅱ超聲波細胞粉碎機 寧波新藝超聲設備有限公司；GZX-9070 MBE數顯鼓風干燥箱 上海博迅實業有限公司醫療設備廠；DELTA 320 pH計 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；其他實驗室常用儀器。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程 茶葉籽→去殼→粉碎→兌水→超聲波處理→浸提→篩分→離心分離→沉淀→水洗沉淀3次→干燥→淀粉成品

1.2.2 操作要點

1.2.2.1 去殼 采用去殼機去殼。

1.2.2.2 浸提 將錐形瓶放入搖床中，輕微振蕩，有利于增加接觸面積，使淀粉提取更加徹底。

1.2.2.3 篩分 將料漿過100目篩，去除篩上物。

1.2.2.4 離心分離 在3000r/min下離心分離30min。

1.2.2.5 干燥 將沉淀物放入50℃烘箱中烘干并研磨成粉。

1.2.3 基本成分測定 水分測定：GB 5009.3-2010；灰分測定：GB 5009.4-2010；粗脂肪含量測定：GB/T 14488.1-2008；粗蛋白含量的測定：GB/T 14489.2-1993；淀粉含量的測定：GB/T 5009.9-2008。

1.2.4 實驗設計方案

1.2.4.1 單因素實驗 分別研究原料粉碎度（控制兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，浸提時間2h，超聲時間30min，液固比4∶1）、兌漿水的pH（控制粉碎度為60～80目，浸提溫度50℃，浸提時間2h，超聲時間30min，液固比4∶1）、浸提溫度（控制粉碎度為60～80目，兌漿水pH 9，浸提時間2h，超聲時間30min，液固比4∶1）、浸提時間（控制粉碎度60～80目，兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，超聲時間30min，液固比4∶1）、超聲時間（控制粉碎度60～80目，兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，浸提時間3h，液固比4∶1）和液固比（控制粉碎度60～80目，兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，浸提時間3h，超聲時間40min）對淀粉提取率的影響。

1.2.4.2 提取工藝參數的優化 根據Design Expert 8.0中的Box-Behnken中心組合設計[4]，結合單因素實驗結論及淀粉提取過程中的能耗問題，選取液固比、浸提溫度和浸提時間對淀粉提取率影響顯著的三個因素設計響應面實驗，確定最優提取工藝條件，因素水平見表1。

表1 響應面實驗因素水平表

2 結果與討論

2.1 原料粉碎度對淀粉提取率的影響

圖1 原料粉碎度對淀粉提取率的影響

由圖1可知，隨著原料粉碎度的增大，淀粉的提取率也隨之增加，當粉碎度大于60目時，提取率增加緩慢。粉碎作用在一定程度上實現了茶葉籽細胞的破碎，有利于淀粉的游離?？紤]到粉碎度過大時，將增加設備投資，因此，選擇粉碎度在60～80目。

2.2 兌漿水pH對淀粉提取率的影響

由圖2可以看出，隨著兌漿水pH的增加，淀粉的提取率先升后降，當pH為9時，提取率最大。這是因為當提取劑堿性過大時，加大了茶皂素、蛋白質等乳化劑的溶解，從而引起體系粘度的增大，不利于淀粉的沉淀，而且pH過高，會對淀粉的品質造成一定的影響。

圖2 pH對淀粉提取率的影響

2.3 浸提溫度對淀粉提取率的影響

圖3 浸提溫度對淀粉提取率的影響

由圖3可見，隨著溫度的提高，淀粉的提取率增加，當溫度高于50℃時，提取率明顯下降。溫度的升高有利于淀粉的游離，但同時也加大了茶皂素、蛋白質等乳化劑的溶解。當溫度低于50℃時，淀粉的游離占主導地位，而溫度高于50℃時，乳化劑的溶解占主導地位，從而導致體系粘度的增大，不利于淀粉的沉淀。此外，溫度過高也會破壞淀粉的結構。

2.4 浸提時間對淀粉提取率的影響

圖4 浸提時間對淀粉提取率的影響

由圖4可知，提取時間達到3h之前，淀粉的提取率隨著時間的延長提高較為明顯，提取時間達到3h之后，提取率趨于平穩。繼續增加提取時間，對提取率影響不大，但卻增加了能耗。因此，浸提時間選擇3h。

2.5 超聲時間對淀粉提取率的影響

利用超聲波振動作用[5]，有助于使茶葉籽粉末中的淀粉顆粒充分溶于水中。從圖5可知，超聲時間達到40min之前，淀粉的提取率隨著時間的增加提高較為明顯，超聲時間達到40min后，提取率趨于穩定，延長超聲時間，對提取率影響不大。

圖5 超聲時間對淀粉提取率的影響

2.6 液固比對淀粉提取率的影響

圖6 液固比對淀粉提取率的影響

從圖6可以看出，液固比小于7∶1時，淀粉的提取率隨加水量的增加而迅速上升，超過7∶1時，提取率反而下降。這是因為液固比過大，淀粉的顆粒結構之間變得疏松，不利于沉淀，影響了淀粉提取率。

2.7 最佳工藝的確定

根據響應面因素水平表設計實驗，實驗設計與結果見表2。

表2 響應面實驗設計及結果

采用Design Expert 8.0軟件對表2的實驗結果進行回歸分析，并根據統計分析結果對模型進行合理簡化與優化后[6-7]，擬合后得到關于液固比（X1）、浸提溫度（X2）和浸提時間（X3）的二次多項式回歸模型：

對此回歸模型進行方差分析，結果見表3。

由表3可知，該模型高度顯著（P<0.0001），回歸模型決定系數R2=0.9855，校正決定系數RAdj2=0.9710，說明回歸方程可以較好地描述各因素與響應值之間的真實關系，可以利用該回歸方程確定最佳提取工藝條件。

表3 回歸模型的方差分析

對回歸模型取一階偏導數等于零，可以得到曲面的最大點，整理可得：

解上述方程，得X1=6.88，X2=48.17，X3=3.71。即茶葉籽淀粉提取的最佳工藝條件為：液固比6.88∶1，浸提溫度48.17℃，浸提時間3.71h?？紤]到實際操作的方便，將最佳工藝條件修正為：液固比6.9∶1，浸提溫度48℃，浸提時間3.7h。在此修正條件下進行驗證實驗，實際測得提取率為81.93%，回歸模型預測提取率理論值達82.20%，實際測定值比理論預測值低0.33%，故該數學模型能很好地預測因素同提取率之間的關系。

2.8 茶葉籽淀粉各成分的測定

結果見表4。

表4 茶葉籽淀粉成分含量（%）

3 結論

在單因素實驗的基礎上，通過Design expert軟件對茶葉籽淀粉提取進行Box-Behnken中心組合設計及響應面分析，建立了響應值與因素之間的數學模型，該模型能很好地預測各因素同提取率之間的關系。依此二次回歸模型，確定茶葉籽淀粉提取的最佳工藝參數：原料粉碎度60～80目，液固比為6.9∶1（mL/g），浸提溫度48℃，浸提時間3.7h，兌漿水pH為9，超聲時間40min。此條件下，淀粉提取率可達81.93%。粗淀粉中淀粉含量為84.53%，蛋白質含量為2.17%，粗脂肪含量為2.10%。由于蛋白質與脂肪的存在會對淀粉性質產生一定的影響，從而限制淀粉的應用，因此，尚需在茶葉籽淀粉的精制方面做進一步研究。

[1]張正香，宋紅，張茂祥.茶籽綜合利用探討[J].糧油加工，1999（2）:11-12.

[2]周素梅，王強.我國茶籽資源的開發利用及前景分析[J].資源與生產，2004（3）:18-20.

[3]楊文雄，高彥祥.響應面法及其在食品工業中的應用[J].中國食品添加劑，2005（2）:68-71.

[4]Kalil S J，Maugeri F，Rodrigues M I.Response surface analysis and sinulation as tool for bioprocess design and optimization[J].Process Biochemistry，2000，35（6）:539-550.

[5]上官新晨，陳木森，徐睿庸，等.超聲波法提取青錢柳多糖[J].江西農業大學學報，2006，28（6）:810.

[6]王世磊.Design-Expert軟件在響應面優化法中的應用[D].鄭州：鄭州大學，2009.

[7]王靈昭，鄧家權.微波法提取雨生紅球藻中蝦青素的工藝研究[J].食品研究與開發，2007，28（12）:96-100.

Study on extraction of tea seed starch

XIAO Long-yan1,ZHANG Hai-long1,QI Yu-tang1,2,*,ZHANG Wei-nong1,2
（1.College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China；2.Research Center of Oils&Plant Proteins Technology,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China）

The extraction of starch from tea seed by water with ultrasonic technology was introduced.The results obtained by response surface methodology showed that the optimum extraction conditions of tea seed starch were as follows:raw material comminution degree of 60 ～80 meshes，ratio of liquid to solid 6.9 ∶1(mL/g)，extraction temperature 48℃，extraction time 3.7h，mixed water pH 9，ultrasonic time 40min.Under such conditions，the extraction rate of starch was up to 81.93%，starch content of crude starch was 84.53%.

tea seed； starch； extraction； response surface methodology

TS235.9

B

1002-0306（2011）10-0295-04

2010－10－11 * 通訊聯系人

肖龍艷（1985-），女，碩士研究生，研究方向：油脂化學與加工工藝學。

國家高技術研究發展計劃（863計劃）（2010AA023003）。