水蒸汽蒸餾法提取煙草精油的研究

高宏建，張獻忠，鐘建軍，劉東紅，*，楊 君，尹 潔

（1.浙江大學(xué)生物系統(tǒng)工程與食品科學(xué)學(xué)院，浙江杭州 310058；2.浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，浙江杭州 310008）

水蒸汽蒸餾法提取煙草精油的研究

高宏建1，張獻忠1，鐘建軍1，劉東紅1，*，楊 君2，尹 潔2

（1.浙江大學(xué)生物系統(tǒng)工程與食品科學(xué)學(xué)院，浙江杭州 310058；2.浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，浙江杭州 310008）

對水蒸汽蒸餾法提取煙草精油的工藝進行了研究。實驗以煙草精油得率為指標，考察蒸餾時間、料液比、NaCl濃度、浸泡時間四因素對水蒸汽蒸餾法提取煙草精油得率的影響，通過單因素實驗與正交實驗對提取工藝進行優(yōu)化。實驗結(jié)果顯示，水蒸汽蒸餾法對煙草精油提取的最佳工藝條件是蒸餾時間為2h，料液比（g/mL）為1∶35，浸泡時間為0.5h，氯化鈉濃度為2%，在此條件下煙草精油平均得率可達到1.7104%。

水蒸汽蒸餾，提取，煙草，精油

世界卷煙工業(yè)自20世紀50年代以來受到了日趨嚴峻的吸煙與健康的輿論壓力，提高吸煙的安全性已成為煙草行業(yè)的共同目標[1]。經(jīng)多年研究，人們把提高吸煙安全性的重點集中在了減少煙氣中含有危害健康物質(zhì)的焦油上，在降低卷煙焦油量的同時還能使香煙的香味仍被消費者所接受成為了煙草行業(yè)的主攻課題。目前解決的方法之一就是使用適量的增香劑[2]，可是過多的煙用增香劑有可能破壞卷煙的煙草自然香韻。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)煙草本身就存在著一些潛香物質(zhì)[3-4]，如類西柏烷類、類胡蘿卜素類等，煙草經(jīng)醇化、發(fā)酵過程以及在卷煙燃吸過程中，這些物質(zhì)還可產(chǎn)生各種芳香化合物，對卷煙的吸食品質(zhì)具有重要的影響。因此利用提取到的煙草精油反添加于煙草中，使其在降低焦油含量的同時最大限度地恢復(fù)香味，可以成為今后的一個研究方向。然而目前相關(guān)研究還很少，只有田景州、高勇等人[5-7]做過類似研究。在卷煙生產(chǎn)中，廢棄煙葉及其下腳料是一類大宗副產(chǎn)品，合理開發(fā)利用這些生產(chǎn)過程中的下腳料，變廢為寶，能夠產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效益、環(huán)境效益和社會效益。本文用卷煙生產(chǎn)過程中的廢棄煙末來進行水蒸汽蒸餾提取煙草精油的研究，對提高產(chǎn)品利用率、在提高安全性的同時保障品質(zhì)，解決共同難題具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

水蒸汽蒸餾裝置 上海嘉舜玻璃儀器有限公司；24孔氮氣吹干儀 天津市威儀科技發(fā)展有限公司；YP1200型電子分析天平 上海第二天平儀器廠；50g DFT-50手提式高速萬能粉碎機 溫嶺市林大機械有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 煙絲的預(yù)處理 將收集得到的廢煙末烘干，粉碎，過四十目篩，每份樣品準確稱取30.0g，備用。

1.2.2 煙草精油的提取 稱取樣品30g，稱定重量（精確至0.001g），置燒瓶中，加NaCl溶液一定量與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，浸泡一定時間。連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管，自冷凝管上端加水使其充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置于電熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸，蒸餾一段時間后停止加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上方5mm處為止。放置1h以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并用移液槍取出油層，用石油醚（沸程30～60℃）沖洗提取器三次，并入之前的油層，置于玻璃試管中，并在管中加入2mol/L的硫酸溶液，充分振蕩混合，靜置一段時間后，取出有機層放入10mL的離心管中，加無水硫酸鈉過夜，過濾得到不含水的蒸餾產(chǎn)物，用氮氣吹干儀去除石油醚得到煙草精油，稱其重量，計算樣品中揮發(fā)油的得率（%）。煙草精油得率（%）=煙草精油的質(zhì)量/煙草的質(zhì)量×100%

1.2.3 單因素實驗

1.2.3.1 蒸餾時間 蒸餾時間從產(chǎn)生第一滴水滴開始計時。稱取30g過40目的煙絲，按照料液比為1∶20量取600mL濃度為2%的NaCl溶液，混合于2000mL的圓底燒瓶中，浸泡2h，蒸餾時間分別為1、2、3、4、5h，計算煙草精油得率。

1.2.3.2 料液比 稱取30g過40目的煙絲，按料液比為1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶40分別量取300、450、600、750、900、1200mL濃度為2%的NaCl溶液，混合于2000mL的圓底燒瓶中，浸泡2h，蒸餾2h，計算煙草精油得率。

1.2.3.3 浸泡時間 浸泡時間從開始混合時計時，到蒸餾產(chǎn)生第一滴水滴止。稱取30g過40目的煙絲，按照料液比為1∶20量取600mL濃度為2%的NaCl溶液，混合于2000mL的圓底燒瓶中，分別浸泡0.5、1.5、2.5、3.5、4.5、5.5、6.5h，蒸餾2h，計算煙草精油得率。

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1.2.3.4 NaCl濃度 稱取30g過40目的煙絲，按照料液比為1∶20量取600mL濃度分別為0%、1%、2%、3%、4%的NaCl溶液，混合于2000mL的圓底燒瓶中，浸泡2h，蒸餾2h，計算煙草精油得率。

1.2.4 正交實驗 由單因素實驗確定了水蒸汽蒸餾法提取煙草精油的因素和水平，為了確定最佳提取工藝條件，以蒸餾時間、料液比、NaCl濃度、浸泡時間為四因素，設(shè)計四因素三水平正交實驗，因素水平見表1。

表1 正交實驗因素水平表

2 結(jié)果與討論

2.1 蒸餾時間對煙草精油得率的影響

結(jié)果見圖1。得率隨蒸餾時間的增加出現(xiàn)先上升再下降的變化趨勢。蒸餾剛開始時，外部的易揮發(fā)組分迅速溶出，使得精油得率不斷增加；在蒸餾時間超過3h后，得率迅速下降，原因可能有以下幾點：a.由于外部的易揮發(fā)組分物質(zhì)溶出后，內(nèi)部的芳香物質(zhì)需要通過擴散才能溶出，使得出油量的邊際效應(yīng)下降。隨著蒸餾時間的增加，熱敏性物質(zhì)損失。當(dāng)餾出組分的產(chǎn)生速率比損失速率低時，就出現(xiàn)了得率下降的現(xiàn)象；b.可能由于蒸餾時間的延長，精油在水中的溶解度增加。因此從出油率和節(jié)約能源兩方面考慮，建議煙草精油水蒸汽蒸餾的時間為3h。

圖1 蒸餾時間對煙草精油得率的影響

2.2 料液比對煙草精油得率的影響

圖2 料液比對煙草精油得率的影響

由圖2可知，適當(dāng)?shù)牧弦罕瓤梢宰屧系玫匠浞值亟荩_到更好的質(zhì)壁分離效果，細胞就能夠更容易、更充分地破裂，油也更易、更快、更多地滲透出來，從而達到提高得率的目的。然而得率隨料液比的增加而出現(xiàn)下降的情況，可能是因為料液增加，需加熱大量料液，水蒸汽量下降從而使提取率下降的緣故。

2.3 浸泡時間對煙草精油得率的影響

圖3 浸泡時間對煙草精油得率的影響

由圖3可知，隨著浸泡時間的增加，煙草精油的提取率呈下降趨勢。這可能是因為在延長浸泡時間的同時，精油在水中的溶解量也隨之增大。

2.4 NaCl濃度對煙草精油得率的影響

由圖4可知，加入NaCl溶液可使出油率達到2.6%左右，但是并非加入的NaCl溶液濃度越高越好。從圖4中看出，當(dāng)NaCl濃度超過4%時，煙草精油得率呈明顯下降趨勢。在水中加入NaCl蒸餾可以大大提高得油率，原因可能有以下幾方面：a.加入NaCl能減小煙草精油在水中的溶解度；b.可能是鹽對被分離組分的相對揮發(fā)度產(chǎn)生了不同影響；c.NaCl溶液在煙絲內(nèi)外的滲透壓差使精油更容易滲出而被蒸出。另外，加入適量鹽而不改變其它條件，不僅不影響物料的結(jié)構(gòu)，還有鹽析的作用，使產(chǎn)品更澄清，提高了精油質(zhì)量。

圖4 NaCl濃度對煙草精油得率的影響

2.5 最佳工藝條件的確定

表2 正交實驗結(jié)果表

表3 方差分析表

由表2可以看出，各因素對得率影響的順序為：D＞A＞C＞B，由此可知，NaCl濃度是影響煙草精油得率的最主要因素，其次是蒸餾時間、浸泡時間，而料液比對得率幾乎沒有影響。由極差分析可知，煙草精油的最佳提取工藝條件為A2B3C1D2，即蒸餾時間為2h，料液比為1∶35，浸泡時間0.5h，氯化鈉濃度為2%，此時精油得率1.7104%。

3 結(jié)論

3.1 本文通過單因素實驗與正交實驗相結(jié)合，對煙草精油水蒸汽提取的工藝條件進行了優(yōu)化。極差分析結(jié)果表明，最佳提取工藝條件為蒸餾時間為2h，料液比為1∶35，浸泡時間0.5h，氯化鈉濃度為2%，此時精油得率1.7104%。

3.2 通過方差分析得知，氯化鈉濃度是煙草精油提取過程中一個最顯著的影響因素，蒸餾時間和浸泡時間是比較顯著的因素，而料液比對煙草精油提取的影響不顯著，幾乎沒有影響，在條件不允許時可選擇低料液比。

3.3 由于本實驗規(guī)模較小，實驗中產(chǎn)生的誤差較大，實驗結(jié)果僅為生產(chǎn)提供參考。

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Research on extraction tobacco essential oils by steam distillation

GAO Hong-jian1,ZHANG Xian-zhong1,ZHONG Jian-jun1,LIU Dong-hong1,*,YANG Jun2,YIN Jie2

（1.School of Biosystems Engineering and Food Science,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China；2.China Tobacco Zhejiang Industrial CO.,LTD,Hangzhou 310008,China）

To obtain the tobacco essential oils by the method of stream distillation，the optimum extraction condition was investigated.The four factors including extraction time，material to solvent ratio，NaCl concentration and marinating time were studied.First，each experimental factor was designed by single experiment，and then a comprehensive inquiry was conducted by orthogonal experiments.The results of the optimization conditions were confirmed as follows:distillation time 2h，material to solvent ratio 1 ∶35，marinating time 0.5h and NaCl concentration 2%.The average rate of essential oils on the optimization condition was 1.7104%.

steam distillation；extraction；tobacco；essential oils

TS225.1+9

B

1002-0306（2011）10-0388-03

2010－11－05 * 通訊聯(lián)系人

高宏建（1987-），女，碩士研究生，主要從事食品科學(xué)研究。