石墨爐原子色譜法測定甘肅丹參中鉛、鎘的含量

劉巖崢，趙毅軍，樊錦慧，高克立

（甘肅省醫學科學研究院，甘肅 蘭州 730050）

石墨爐原子色譜法測定甘肅丹參中鉛、鎘的含量

劉巖崢，趙毅軍，樊錦慧，高克立

（甘肅省醫學科學研究院，甘肅 蘭州 730050）

目的建立測定甘肅丹參中鉛、鎘含量的方法。方法采用石墨爐原子吸收光譜法。結果標樣中鉛、鎘的濃度與吸光度均成良好的線性關系。其中鉛（Pb）的回歸方程為：C1=725.999 5×A1-17.113 1（r=0.999 65），線性范圍為 0.0～80.0 μg.L-1；鎘（Cd）的回歸方程為：C2=16.170 3×A2-0.462 5（r=0.999 25），線性范圍為 0.0～7.0 μg·L-1。隴西產甘肅丹參 Pb、Cd 的含量分別為9.022 8 ng·g-1和0.200 5 ng·g-1;寧夏產甘肅丹參Pb、Cd的含量分別為24.268 8 ng·g-1和0.103 4 ng·g-1。結論本法簡單易行、方便快捷、靈敏度和精密度高、選擇性好，可定量的檢測中藥材中鉛、鎘的含量。

石墨爐原子色譜法；甘肅丹參；鉛、鎘的含量

1 儀器與試藥

TAS-986型原子吸收分光光度計（北京普析通用）；GFH-986型石墨爐電源(北京普析通用);Pb、Cd空心陰極燈（日本島津）；MDS-2003F型微波消解儀（上海新儀）；AE260型萬分之一分析天平 (上海);AFX2-0501-P型自動超純水機（艾科浦）；KP3200型超聲波清洗器（上?？茖С晝x器有限公司）。

Pb標準儲備液1.0 μg·ml-1、Cd標準儲備液1.0μg·ml-1（國家標準物質中心）;硝酸、高氯酸、鹽酸均為分析純;所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

2 方法與結果

2.1 儀器條件

原子吸收分光光度計工作條件[1]（見表1）；石墨爐升溫程序（見表2）。

表1 原子吸收分光光度計的工作條件

表2 石墨爐升溫程序

2.2 樣品采集與預處理

實驗中所用樣品為甘肅隴西山區產甘肅丹參和甘肅寧夏產甘肅丹參的根，經甘肅省醫學科學研究院石長栓副研究員鑒定為唇形科甘西鼠尾草（Salvia Przewalskii Maxim）[2]。做法為：將根洗凈，曬干，剪碎，置于干燥箱85℃中干燥至恒重，用硝酸浸泡過的干凈研缽碾碎，過40目篩。

2.3 樣品消解

稱取甘肅不同產地供試品各3份，每份5.0 g，精密稱定。置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5 ml，混勻，浸泡過夜（蓋好內蓋，旋緊外套），然后置微波消解儀內進行消解（按儀器規定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續緩緩加熱，使之濃縮至2～3 ml，放冷，之后用水轉入50 ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。

2.4 標準曲線的制備

Pb、Cd 2種元素標準序列溶液[3]利用石墨爐原子分光光度法測定，以標準溶液吸光度（Abs）為縱坐標，以其對應濃度（C）為橫坐標進行線性擬合，得到Pb的回歸方程為：C1=725.999 5×A1-17.113 1（r=0.999 65），線性范圍為 0.0～80.0 μg·L-1；Cd 的回歸方程為：C2=16.170 3×A2-0.462 5（r=0.999 25），線性范圍為 0.0～7.0 μg·L-1。

2.5 精密度實驗[3]

Pb、Cd 2種標準液分別設定在相同條件下，每一標品溶液平行測定3次，計算 RSD。結果，Pb標1、Pb標2、Pb標3、Pb標4、Pb標5測定的 RSD分別為 1.81%、2.15%、0.72%、1.34%、0.87%；Cd標1、Cd標2、Cd標3、Cd標4、Cd標5測定的 RSD分別為 1.36%、1.17%、0.34%、2.67%、1.19%，這表明儀器精密度良好。

2.6 檢出限實驗

對已消解處理的空白溶液進行10次重復測定，以空白信號標準偏差的3倍計算檢出限，求得Pb、Cd的檢出限分別為0.000 3 mg·ml-1、0.000 1 μg·ml-1。

2.7 回收率實驗

精密稱取5.0 g樣品6份，加入定量的Pb、Cd標準溶液，消解處理，并定容。按原子吸收分光光度計的工作條件，分別測定混合標樣溶液中Pb、Cd的吸光度，計算回收率。結果顯示：Pb的平均回收率為102.37%，RSD=0.76%；Cd的平均回收率為97.63%，RSD=1.60%。

2.8 樣品中Pb、Cd的測定

將“2.3”項樣品按照“2.1”項下儀器工作條件，分別測定樣品溶液中Pb、Cd的吸光度各10次，計算含量（見表3）。

表3 樣品含量測定結果統計（n＝10）

3 結果及討論

實驗中采用石墨爐原子吸收分光光度法分別對不同產地的甘肅丹參中Pb、Cd進行了的含量測定,其中隴西產地甘肅丹參 Pb、Cd 的含量分別為 9.022 8 ng·g-1和 0.200 5 ng·g-1;寧夏產地甘肅丹參 Pb、Cd 的含量分別為 24.268 8 ng·g-1和 0.103 4 ng·g-1。說明這2種甘肅參中均含有一定量的有害重金屬,但含量較低,均未超過國家標準,符合《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》的有關規定。

中藥材質量的優劣主要受生長環境、地理位置及土壤環境、采收加工等因素的影響，甘肅其他產地的甘肅丹參中Pb、Cd的含量還有待進一步研究、測定。

綜上所述,甘肅隴西及寧夏產甘肅丹參這一名貴中藥材中重金屬鉛、鎘含量較低,可充分開發利用,并可用石墨爐原子吸收分光光度法對其進行Pb、Cd含量的測定。

[1]全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編（上冊）[M].北京：人民衛生出版社，1996.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學工業出版社,2010.

[3]馬文杰，黃志紅，劉偉，等.石墨爐原子分光光度法測定不同產地土牛膝中鉛、鎘的含量[J].中國藥房，2010，21（27）：2541～2542.

G424.31

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1671-1246（2011）02-0099-02