定西市地產中藥材中二氧化硫殘留量的測定

張耀邦，陳玉武

（定西市食品藥品檢驗所，甘肅 定西 743000）

定西市地產中藥材中二氧化硫殘留量的測定

張耀邦，陳玉武

（定西市食品藥品檢驗所，甘肅 定西 743000）

目的了解目前定西市場上幾種大宗地產中藥材中二氧化硫殘留情況，分析和探討硫磺熏蒸中藥材可能給人體造成的不良影響。方法采用《中華人民共和國藥典》附錄中規定的酸蒸餾碘滴定法，對定西市所轄各縣、區抽樣送檢的黨參、當歸、黃芪、甘草4個品種共46個批次的樣品進行二氧化硫殘留量測定。結果二氧化硫在50μg/g以下的樣品有9個批次，超過國家衛生部食品添加劑使用衛生標準規定100μg/g限度的有34個批次，而其中超過CAC（國際食品法典委員會）規定1 000μg/g限度的有7個批次。結論目前定西中藥材市場上一些地產品種硫磺熏蒸的情況比較嚴重，其安全性值得引起高度重視。

中藥材；二氧化硫殘留量；安全性

定西是甘肅省地產中藥材資源較大的地區，近年來，當歸、黨參、黃芪、甘草這些大宗地產品種種植面積不斷擴大，產量逐年提高。但是，由于這些品種多數含糖量較高，自然干燥后存儲極易吸潮、發霉和生蟲，給長期儲存帶來很大困難。為了防止這些藥材霉變和蟲蛀，大多數種植戶和經銷商采用硫磺熏蒸的方法來進行干燥和除蟲。在硫磺熏蒸的過程中，雖然殺死了藥材中的成蟲及蟲卵，抑制了藥材表面的霉菌生長，并且熏蒸后使藥材及其飲片外觀看上去漂亮美觀，容易上市銷售。但是，這些經硫磺熏蒸過的藥材及其飲片服用后會使人產生一系列的不適癥狀。因為硫磺燃燒產生的二氧化硫會與藥材中的水分和無機鹽結合成亞硫酸鹽，亞硫酸鹽產生的亞硫酸可與人體蛋白中的巰基結合，刺激消化道黏膜，使人出現惡心、嘔吐、腹瀉等中毒癥狀，如果長期服用，還可在人體內轉化成亞硝胺，眾所周知，亞硝酸鹽具有很強的致癌作用。并且有些商家和農戶用來熏蒸藥材的硫磺質量較差，含有較多的鉛、砷、汞等重金屬，極易導致中藥材及其飲片中殘留較多的鉛、砷、汞等有毒、有害物質，長期服用這類被污染的藥物可引起慢性重金屬中毒。

為了評價我市大宗地產中藥材的質量，了解硫磺熏蒸后二氧化硫殘留情況，我們對全市六縣一區的生產廠家、銷售公司、各級醫院、診所和藥店的當歸、黨參、黃芪和甘草這4個大宗品種共46個批次的樣品進行了二氧化硫殘留量檢測。所用方法為《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《藥典》）附錄中規定的酸蒸餾碘滴定法。現分述如下。

1 材料

1.1 儀器

1 L的雙頸圓底燒瓶、豎式回流冷凝管、刻度漏斗（參照《藥典》標準制作）、高純氮氣鋼瓶（西安泰達低溫設備有限公司，純度：99.999%）、25m l酸式滴定管、磁力攪拌器（北京科偉永興儀器有限公司，型號79-1）、可調式電熱套（北京科偉永興儀器有限公司，型號MH-1000）、其他所有玻璃儀器都按《藥典》要求配套訂做。

1.2 樣品來源

實驗中所用樣品均為定西市食品藥品監督管理局和市轄各縣、區有關部門隨機抽樣，其中當歸27個批次、黨參12個批次、黃芪5個批次、甘草2個批次。所有樣品均由我所中藥室鑒定。

1.3 試劑

鹽酸、亞硫酸鈉對照品、可溶性淀粉、碘、碘化鉀、三氧化二砷均為國藥集團化學試劑公司生產。

2 方法

2.1 淀粉指示液的配制

每次臨用新制，均按照《藥典》附錄要求配制。

2.2 碘滴定液的配制與標定

2.2.1 配制 參照《藥典》附錄配制，即得0.05 mol/L的碘滴定液。如需要碘滴定液（0.01mol/L）時，可取碘滴定液（0.05mol/L）100ml加水稀釋至500m l即得。

2.2.2 標定 稱取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15 g精密稱定，按照《藥典》方法進行標定，計算出本液的濃度修正值 F 為 1.020，即得。

2.3 空白校正與樣品測定

2.3.1 空白校正 方法和樣品測定法基本一致，只是在雙頸圓底燒瓶中不加樣品，只加入相同體積的純化水和鹽酸（6mol/L）。

2.3.2 樣品測定 參照《藥典》附錄方法進行測定，結果見表1。

3 結果分析

本實驗運用上述方法對抽驗的4個品種共46個批次的樣品的二氧化硫殘留量進行了測定，結果見表1。從表中可以看出，有9個批次樣品的二氧化硫含量低于50μg/g，有3個批次樣品的二氧化硫含量在50～100μg/g之間，超過國家衛生部食品添加劑使用衛生標準規定100μg/g限度的有34個批次，其中有4個批次樣品的二氧化硫含量在100～200μg/g，有17個批次樣品的二氧化硫含量在200～500μg/g，有6個批次樣品的二氧化硫含量在500～1 000μg/g，其中超過CAC（國際食品法典委員會）規定1 000μg/g限度的有7個批次，最高可達1 673μg/g。就這次實驗檢測的4個具體品種來說，黨參用硫磺熏蒸的程度最為嚴重，全部12個批次的黨參二氧化硫殘留量都在300μg/g以上，其中有5個批次超過1 000μg/g；其次是當歸，有19個批次二氧化硫殘留量超過100μg/g，甚至有2個批次超過1 000μg/g。相對來說，黃芪、甘草用硫磺熏蒸的程度較輕，5個批次黃芪和2個批次甘草的二氧化硫殘留量都在300 μg/g以下，其中有4個批次低于50μg/g。

表1 46批地產中藥材中二氧化硫殘留量的測定

2.9 0.7 0.6 1.2 0.2 1.4 2.6 2.5 3.0 0.0 2.3 0.3 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46黨參黨參黨參黨參黨參黃芪黃芪黃芪黃芪黃芪甘草甘草定西市定西市隴西縣隴西縣定西市隴西縣隴西縣隴西縣渭源縣定西市隴西縣隴西縣10.209 6 10.223 6 9.800 5 9.841 2 9.646 0 9.626 8 9.990 2 9.996 8 9.958 8 9.947 6 10.017 5 10.014 8 10.033 1 10.021 2 9.751 3 9.702 9 10.007 7 10.016 3 9.367 4 9.377 5 9.940 4 9.963 5 9.004 7 9.007 6 0.40 0.40 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 30.28 28.61 10.75 10.65 12.65 12.49 11.40 11.69 24.90 24.79 7.42 7.22 0.83 0.80 3.50 3.30 0.71 0.75 0.92 0.90 1.54 1.59 8.08 8.14 955.3 900.6 344.7 339.9 1 052.0 1 040.0 365.0 374.0 809.0 806.0 234.6 228.1 20.0 19.0 122.0 116.0 16.0 17.0 24.0 24.0 43.0 45.0 285.0 287.0 928.0 342.3 1 046.0 370.0 807.5 231.4 19.5 119.0 16.5 24.0 44.0 286.0

4 討論

硫磺熏蒸中藥材作為一種傳統中藥材加工方法，由于產生了大量二氧化硫殘留，可能對人體造成嚴重危害，因此早在2004年已經被國家食品藥品監督管理局禁止使用。但是，目前對于中藥材中二氧化硫殘留量，我國還沒有出臺統一的質量標準，這樣就造成大量用硫磺熏蒸中藥材的情況繼續存在。因此筆者建議國家有關部門盡快出臺中藥材中二氧化硫殘留量的最高限制標準，希望本實驗結果能夠給有關部門制訂中藥材具體品種項下二氧化硫殘留量限量標準提供一定的參考。同時，也希望有關科研院所加強中藥材產地加工和倉儲方法以及中藥材中二氧化硫對人體危害程度的研究，尋找更加科學、安全的產地加工和倉儲方法，以便使中藥這一國家瑰寶更加安全、有效地為廣大人民群眾防治疾病、強身健體服務。

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[3]何紅梅.碘吸收滴定法測定食品中二氧化硫殘留量[J].食品安全與檢測，2006，22（3）：142.

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1671-1246（2011）16-0153-02

Vol.29 2011 No.16