乙醇代替甲醇測試短纖維含油率

中石化洛陽分公司化驗二車間 郭本立 雷衛紅

乙醇代替甲醇測試短纖維含油率

中石化洛陽分公司化驗二車間 郭本立 雷衛紅

含油率是滌綸短纖維的一個重要分析項目，含油率對于纖維的光澤、柔韌性、抗靜電性，以及后加工的順利進行有很大的影響，是衡量纖維質量的一個重要指標。目前含油率的分析方法有原子吸收法和甲醇快速萃取法等。原子吸收法無法測試前紡油劑的殘留量，有一定的缺陷性。甲醇快速萃取法方法簡單，并且可以測試前紡油劑含量，但甲醇對中樞神經系統有麻醉作用，對視神經和視網膜有特殊選擇作用，易引起病變，乙醇的毒性明顯低于甲醇，用乙醇代替甲醇分析滌綸短纖維含油率，既可以減少對人的危害，又可以及時準確地為生產提供數據。文中，筆者主要闡述了乙醇法在滌綸短纖維含油率測定中的應用。

一、實驗部分

1.實驗原理。用乙醇作萃取劑萃取短纖維絲上含油，并在鋁皿內蒸發，鋁皿萃取前后重量之差除以短纖維重量，即得短纖維絲上含油率。

2.儀器和試劑。萃取器，鋁皿，恒溫水浴，無水乙醇。

3.操作步驟。

（1）準備。準備快速萃取器、恒溫水浴和鋁皿。把洗干凈的鋁皿放入烘箱（105±3℃）中，烘至恒重（前后二次重量之差，不超過0.4mg），在分析天平上稱量并記錄下已處理至恒重的鋁皿質量（精確至0.1mg）。

（2）萃取。準確稱取短纖維樣品10g，用鑷子將其放入快速萃取器中。將鋁皿至于恒溫水浴上，萃取器要固定在鋁皿上方2inch處，向萃取器中加入100ml乙醇，萃取3min。打開旋塞，使溶劑緩慢地滴入鋁皿中蒸發。確保鋁皿中液位不超過滿度的1/4，防止濺出和過沸。當萃取器中溶劑流完后，關閉旋塞，再加入50ml乙醇進行第二次萃取。

當第二次萃取的溶劑蒸發完后，將鋁皿放入105℃烘箱中烘10min鐘。取出鋁皿放入干燥器中冷卻至室溫，重新稱量并記錄鋁皿的質量。

（3）計算。FOY，%=（A-B）/C*100。

其中，A為萃取后鋁皿與油劑質量，B為萃取前空鋁皿質量，C為樣品質量。

二、結果與討論

1.乙醇與甲醇分析結果對照。取10批滌綸短纖維樣品，分別用乙醇、甲醇分析，結果如表1。

從表1中可以看出，滌綸短纖維含油率分別用甲醇和乙醇作萃取劑萃取分析結果十分接近，而且乙醇的毒性明顯低于甲醇，因此用乙醇代替甲醇分析含油率是可行的。

2.重復性及精密度分析。取20批滌綸短纖維樣品，分別用甲醇、乙醇分析，結果表明，兩種方法結果相差僅僅0.005%，乙醇法標準偏差較小，重復性和精密度都比較好，進一步證實了可用乙醇代替甲醇分析含油率。

表1 甲醇、乙醇作萃取劑分析結果比較

3.空白試驗。滌綸短纖維上的油劑可以溶解到乙醇中，從而可以用乙醇作溶劑萃取滌綸短纖維上含油，但乙醇萃取下來的還有雜質和小分子單體，如果乙醇萃取的小分子單體過多，就會嚴重的影響含油率的結果真實性，因此取無油絲分別用甲醇和乙醇進行了空白試驗，結果表明，甲醇、乙醇對滌綸短纖維小分子單體的萃取能力接近。

4.萃取能力實驗。滌綸短纖維的含油率一般在0.17%～0.22%左右，乙醇可以萃取滌綸短纖維上的油劑，但是兩次萃取是否完全，取滌綸短纖維（常規上油率）進行實驗，結果表明2次和3次萃取結果非常接近，兩次萃取幾乎已經把滌綸短纖維上的油劑萃取干凈，雖然三次萃取偶有略高于兩次萃取結果，但對于實際測試來說意義不大，兩次萃取已經可以滿足生產需求。

三、影響因素及注意事項

1.樣品均勻性的影響。滌綸短纖維采用油滾雙面上油，但是如果疊絲過厚，中間部分的纖維就可能無法上油，這就會造成上油不勻，如果取樣沒有代表性，就會造成結果不勻，同一樣品結果偏差大，所以必須盡可能的均勻取樣，保證結果的平行性。

2.分析時的影響因素。萃取時一定要控制好加熱溫度，如果溫度過高，油劑也會隨之揮發。萃取時間一定要保證，必須讓滌綸短纖維全部淹沒在乙醇中，每次萃取后，盡可能地把纖維擠壓干凈。恒重時不能溫度過高，防止油劑揮發。另外，要注意正確稱量和計算。

3.分析時間。分析時間方面乙醇分析1批含油率大約需110min，甲醇分析1批短纖維含油率需100min，乙醇比甲醇慢10min對生產來說影響不大，而且乙醇分析的慢可以萃取的更加充分。

四、環保及經濟效益

用乙醇代替甲醇分析含油率，首先減輕了對崗位人員的傷害，特別使對崗位人員眼睛的危害。其次，是減少了大氣污染，保護了環境。在經濟方面，1瓶無水甲醇的價格為14元，1瓶無水乙醇的價格為6元，價格差為8元，每月需100瓶左右，1月大約可以節約800元左右，1年可節約試劑費用1萬元左右。